鉬酸鈉的物化性質及制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

鉬酸鈉

[物化性質]本品為白色菱形結晶體，分子式為Na2MoO4·2H2O，密度為3.28g/cm3。微溶于水，不溶于丙酮。加熱到100℃失去結晶水變成無水物。

[制備方法]我國鉬酸鈉主要以廢鉬酸銨渣、非標準三氧化鉬和廢鉬粉料制取。各種鉬廢料首先經過焙燒得三氧化鉬，三氧化鉬再溶于加熱的氫氧化鈉溶液中生成鉬酸鈉溶液，然后經過蒸發結晶分離，最后獲得產品鉬酸鈉。鉬酸鈉的生產工藝流程如圖6-11所示。

圖6-11 鉬酸鈉生產工藝流程

(1)制備實例1

在650℃，2.0h的焙燒條件下制備焙砂，焙砂經過20%的碳酸鈉濃液，液固比為5：1，攪拌浸取1h，浸液經硫化鈉溶液凈化除雜，除雜后于濾液中滴加硝酸調節pH值，加熱濃縮，終點pH=8～9，體積質量達1.5g/cm3后停止加熱，冷卻到25℃左右，鉬酸鈉晶體析出，而過量的碳酸鈉仍留在溶液中。

(2)制備實例2

利用鉬酸銨尾渣生產鉬酸鈉。

①鉬尾渣蘇打焙燒傳統工藝處理鉬尾渣采用蘇打焙燒法，即把鉬渣與蘇打、硝石按70：40：4的比例球磨混合，在反爐內于800～1000℃焙燒熔融，使鉬轉變為溶性的鉬酸鈉，主要反應方程式為：

②焙燒渣水浸將焙燒好的鉬尾渣按固液比1：2進行水浸，使鉬酸鈉溶于水，生成鉬酸鈉水溶液，除去Fe(OH)2、SiO2、Pb和Ca的碳酸鹽等雜質。水浸溫度90～95℃，攪拌30～40min，然后過濾，濾液相對密度在1.10以上，淡黃色透明，殘渣用熱水洗滌，洗好后的渣含鉬在2%以下。

③濃縮結晶

將過濾的鉬酸鈉溶液蒸發濃縮至溶液密度達1.5g/cm3，冷卻至30～50℃，結晶出鉬酸鈉晶體，濃縮中要不時去掉溶液上部的泡沫(浮渣)并要首先撈出先結晶的鉬酸鈉，否則很難獲得合格產品。

史興元在焙燒中只加蘇打，利用空氣中的氧對二氧化鉬和二硫化鉬進行氧化焙燒，用蘇打把難溶性鋁酸鹽轉變為鉬酸鈉。

①焙燒渣鹽酸分解將蘇打法焙燒后的渣按固液比1：2的比例用鹽酸進行中和分解，鹽酸分解時鹽酸一定要超過理論量，否則反應不徹底，反應溫度95～100℃，保溫2h，鉬以鉬酸析出：

Me為Fe、Ca、Pb等金屬。

由于鹽酸過量，會使部分鉬以氯氧化鉬陽離子留在溶液中。為減少鉬的損失，在酸分解后，加入適量的堿液調pH值至1～0.5，使鉬較完全沉淀下來。鹽酸分解可先用鉬酸銨生產中鹽酸預處理廢液浸出焙燒渣，然后補加鹽酸。

②鉬酸堿溶和凈化按固液比1：3用液堿溶解鉬酸，控制堿度4.0mol/L，于95～100℃保溫1h，將鉬酸轉化為鉬酸鈉溶液。堿溶中要補加水，終點pH值控制在9～9.5。反應方程式如下：

H2MoO4+2NaOH+Na2MoO4+2H2O

溶液中含有少量二氧化硅，需中和pH值至8.5～8.8，使硅酸鈉水解成不溶于水的硅酸沉淀除去，為避免生成硝酸鈉等鹽類，用氟酸中和。

③濃縮結晶用液堿調pH值至10.5～11，通蒸氣濃縮，蒸發過程中要不斷補液，直至溶液密度為1.5g/cm3時通水冷卻至30～35℃，過濾甩干，可得純度較高的鉬酸鈉產品。

鉬尾渣生產鉬酸鈉工藝流程見圖6-12。

圖6-12 鉬尾渣生產鉬酸鈉工藝流程

(3)制備實例3分析純鉬酸鈉的制備

分析純鉬酸鈉的常規工藝是將鉬精礦氧化焙燒制得三氧化鉬(簡稱鉬焙砂)，用氫氧化鈉溶液浸出，制得工業鉬酸鈉，將工業鉬酸鈉重結晶后再溶于水，加硝酸沉淀出三氧化鉬的二水合物，充分洗滌后進行干燥，再于700℃升華制得高純三氧化鉬，將其溶解于純氫氧化鈉溶液中，經蒸發濃縮，冷卻結晶而制得。

賈榮寶等以工業四鉬酸銨為原料，用純水洗滌除去雜質后與純氫氧化鈉合成，加熱趕盡氨后，蒸發濃縮，冷卻結晶和重結晶而制得分析純鋁酸鈉。工藝流程如圖6-13所示。

圖6-13 分析純鉬酸鈉制備工藝流程

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