亞硝酸鈉制備方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

亞硝酸鈉

[物化性質(zhì)]

亞硝酸鈉(NaNO2)是一種白色或淡黃色斜方晶系結(jié)晶或粉末，相對(duì)密度2.168(0℃)，熔點(diǎn)271℃，320℃時(shí)分解。水溶液呈堿性反應(yīng)，能從空氣中吸收氧而逐漸變?yōu)橄跛徕c。有致癌作用，須注意安全。微溶于甲醇、已醇、乙醚，與有機(jī)物接觸易燃易爆，有毒。

[制備方法]亞硝酸鈉的生產(chǎn)方法大體上可歸納為兩類：一類是還原法，即在一定的溫，度條件下，用鉛、鈣或氫作還原劑還原硝酸鈉而制得亞硝酸鈉，這類方法的問(wèn)題是工藝過(guò)程復(fù)雜，成本高；第二類是國(guó)內(nèi)外主要生產(chǎn)方法，即用堿溶液吸收氧化氮?dú)怏w聯(lián)產(chǎn)硝酸鈉和亞硝酸鈉。

(1)直接法

直接法是氨氣和空氣經(jīng)氧化爐內(nèi)鉑催化劑，將氨氧化為NO，又經(jīng)廢熱鍋爐回收反應(yīng)熱之后，出廢熱鍋爐含高濃度的氧化氮和二氧化氮?dú)怏w，然后用堿溶液吸收從氧化爐出來(lái)的濃的氧化氮和二氧化氮?dú)猓章试?8.5%～99%，吸收后中和液中NaNO2：NaNO3大于20：1，尾氣氧化氮濃度小于0.2%。

用純堿溶液吸收氧化氮?dú)怏w的反應(yīng)方程式如下：

用燒堿溶液吸收氧化氮?dú)怏w的反應(yīng)方程式如下，

直接法生產(chǎn)亞硝酸鈉的工藝分為4個(gè)步驟：

a.氨的氧化，氨與空氣中的氧在鉑系催化劑作用下反應(yīng)，生成一氧化氮和水；

b.堿吸收，用堿液在堿吸收塔內(nèi)吸收氮的氧化物得到含亞硝酸鈉、硝酸鈉(比值20：1以上)的中和液；

c.中和液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離提取亞硝酸鈉產(chǎn)品；

d.提取亞鈉后的母液用硝酸轉(zhuǎn)化，轉(zhuǎn)化液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離得硝酸鈉產(chǎn)品。亞硝酸鈉與硝酸鈉的生產(chǎn)裝置工藝流程如圖6-7所示。

圖6-7 亞硝酸鈉與硝酸鈉的生產(chǎn)裝置工藝流程

在溶堿槽中，溫度為60～100℃的情況下配制15%～20%純堿溶液。然后將濃度為15%～20%的純堿溶液打到冷卻器和各堿吸收塔，堿溶液在吸收塔中與氧化來(lái)的氧化氮混合氣逆流接觸，反應(yīng)后的堿溶液再以循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)吸收，至堿度下降到3～5g/L時(shí)，若溶液中的亞硝酸鈉含量未到380g/L，則回溶堿槽加堿，加堿后的溶液再回吸收塔進(jìn)行吸收，直到溶液堿度降至3～5g/L，亞硝酸鈉含量達(dá)380g/L時(shí)，則打到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)。然后結(jié)晶、分離，即得亞硝酸鈉。當(dāng)分離亞硝酸鈉后的母液不能制取亞硝酸鈉時(shí)(即溶液中NaNO2/NaNO3<8時(shí))，則用稀硝酸使其轉(zhuǎn)化為硝酸鈉。因此，另外備用兩個(gè)酸塔，以便供酸給生產(chǎn)硝酸鈉用。

在生產(chǎn)過(guò)程中，主要是控制氧化氮混合氣中NO、NO2的含量，使其在吸收過(guò)程中以N2O3的形式存在，為此必須使混合氣中NO的氧化度≤50%。

由NO氧化速度公式可知NO的氧化度隨NO和O2的濃度及氧化時(shí)的溫度和時(shí)間的增加而增加。從氧化爐出來(lái)的氧化氮混合氣在常溫常壓下的氧化速度很快，當(dāng)NO的氧化度達(dá)50%時(shí)，只需10s左右的時(shí)間。而稀硝酸生產(chǎn)中的尾氣當(dāng)?shù)难趸冗_(dá)50%時(shí)，則需100s以上。因此為了保證NO氧化度≤50%，應(yīng)控制混合氣中較低的氧含量，并使其氧化在較高的溫度下進(jìn)行，以減慢NO的氧化速度；另一方面，在吸收中選擇較大的堿溶液噴淋量，盡快降低混合氣中低氧化物的濃度，以減慢NO的氧化速度。然而在吸收后階段則與其相反，應(yīng)該設(shè)法加快NO的氧化速度，方能使吸收過(guò)程中有較多的N2O3存在。在整個(gè)吸收過(guò)程中，混合氣的氧含量應(yīng)是由低向高遞增，而溫度則由高向低遞減。這樣則既能保證亞硝酸鈉的生成，而又使吸收完全，保證放空尾氣合格。

吸收的溫度由170℃到650℃時(shí)的氮的氧化物的吸收速度基本上是一樣的。若其吸收在650℃以上的溫度進(jìn)行，防止了氮氧化物混合氣中水蒸氣的冷凝，縮短溶液的循環(huán)時(shí)間。同時(shí)堿吸收塔的循環(huán)液采用連續(xù)自動(dòng)分析，嚴(yán)格控制循環(huán)液的堿度。將會(huì)使溶液中NaNO3含量穩(wěn)定在13g/L以下。亞硝酸鈉得率將達(dá)90%。

(2)尾氣法

尾氣法可分為三種：硝酸尾氣吸收法、硝酸尾氣增濃法和配氣法。

①硝酸尾氣吸收法硝酸尾氣吸收法，按硝酸裝置吸收壓力的不同，劃分為常壓法(其吸收壓力0.125～0.21MPa)和加壓法(其吸收壓力0.45～1.1MPa)。

該法是用20%～35%的Na2CO3水溶液在大型填料塔內(nèi)吸收硝酸生產(chǎn)中含NOx 0.2%～1.0%的尾氣，再把吸收后的中和液(含NaNO2 350g/L，NaNO3 50g/L，Na2CO3 2～5g/L)送去蒸發(fā)、結(jié)晶、分離等加工工序來(lái)生產(chǎn)亞硝酸鈉，分離亞硝酸鈉后的母液，經(jīng)用硝酸轉(zhuǎn)化為硝酸鈉溶液后，送至另一套系統(tǒng)，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離等工序，生產(chǎn)出硝酸鈉。

該法的優(yōu)點(diǎn)是堿吸收比水吸收的效率高，縮短了酸吸收流程，減少了放空尾氣中氮的氧化物含量，減輕了對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)可副產(chǎn)回收硝鹽，使硝鹽的生產(chǎn)成本降低。此法存在的弊端有：①由于硝酸生產(chǎn)尾氣含NOx濃度低，反應(yīng)速度慢，吸收效率低，吸收塔容積龐大，硝酸尾氣難以達(dá)標(biāo)排放；②硝鹽產(chǎn)量低，約為硝酸產(chǎn)量的5%～7%，硝鹽中亞硝酸鈉與硝酸鈉的比值約為1：1，要提高NaNO2/NaNO3的比值和增加亞硝酸鈉的產(chǎn)量很困難。

②硝酸尾氣增濃法此法適用于常壓多塔生產(chǎn)硝酸流程，為了增加硝鹽的產(chǎn)量，可停掉一個(gè)或幾個(gè)硝酸吸收塔，提高進(jìn)堿吸收塔尾氣中NOx的濃度，操作得當(dāng)，可生產(chǎn)一部分亞硝酸鈉，但亞硝酸鈉與硝酸鈉的比值難以維持1：1，一般硝酸鈉的產(chǎn)量多于亞硝酸鈉的產(chǎn)量。

③配氣法此法是上海化工研究院開(kāi)發(fā)的，采用調(diào)節(jié)進(jìn)堿吸收塔氮的氧化物含量和氧化度(a=50%)，以降低硝酸排放尾氣中的NOx的濃度，同時(shí)增加硝鹽的產(chǎn)量。在實(shí)際應(yīng)用中由于缺乏NO、NO2快速分析儀，靠人工經(jīng)驗(yàn)調(diào)節(jié)控制，雖然硝鹽產(chǎn)量有所增加，可使亞硝酸鈉與硝酸鈉的比值維持1：1，但排放硝酸尾氣含NOx偏高。

(3)復(fù)分解法

復(fù)分解法是用硝酸直接作用于堿類生產(chǎn)硝酸鈉，但該法受到資源、原料來(lái)源的限制，不宜大量發(fā)展。

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