木質素磺酸鹽的制備

時間：2023-03-24 12:26:55來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

木質素磺酸鹽的制備

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

木質素磺酸鹽的制備

木質素磺酸鹽的制備有2種途徑：①利用傳統的亞硫酸鹽法制漿和其他改性的亞硫酸鹽制漿紅液，通過濃縮、發酵脫糖以及噴霧干燥等工序制備出木質素磺酸鹽。根據制漿中使用的硫酸鹽或亞硫酸鹽原材料的不同，可分為木質素磺酸銨、木質素磺酸鈉、木質素磺酸鎂、木質素磺酸鈣等；②利用堿法制漿黑液，通過羥甲基化、磺化等化學改性，制備出木質素磺酸鹽。

①從亞硫酸鹽法制漿紅液中制備在亞硫酸鹽制漿情況下，把木材或非木材原料與亞硫酸鹽蒸煮，木質素發生磺化反應，轉化為水溶性的木質素磺酸鹽。按照亞硫酸酸漿蒸煮液的酸堿度，采用亞硫酸鹽法制備紙漿可分為堿性法、中性法和酸性法。酸性亞硫酸鹽制漿法所生產的木質素磺酸鹽比中性法的分子質量高，木質素磺酸鹽質量好，而堿性法生產的木質素磺酸鹽相對分子質量最小。一般亞硫酸鹽制漿法均采用酸性亞硫酸鹽制漿。廢液中通常含有木質素，還原糖(已糖+戊糖)14%～20%。若不經發酵或脫糖直接濃縮，得到的木質素磺酸鹽為高糖木質素磺酸鹽。若經過生物工程發酵或脫糖提取酒精，再將提取酒精后的廢液(固含量為10%左右)濃縮至一定質量濃度(40%～60%)，通過噴霧干燥就可以得到普通的木質素磺酸鹽。木質素磺酸鹽的制備工藝流程如圖5-1所示。

圖5-1 木質素磺酸鹽的制備流程

②從堿法制漿黑液中制取使用制漿黑液為原料進行磺化改性制備木質素磺酸鹽的方式有兩種：一是將黑液濃縮后直接磺化；二是從黑液中提取木質素后，再將木質素磺化。

a.將黑液濃縮后直接磺化。劉明華等用濃縮器將4345kg制漿黑液濃縮為790kg固含量為55%的濃黑液后，將濃黑液加入反應器中，加入3.8kg氨基磺酸等酸性調節劑將反應體系的pH值調至11.0，然后加入4.2kg過氧化氫/焦亞硫酸鈉混合物和130kg 10% a-羥甲基磺酸鈉溶液，在85℃的反應溫度下反應6.0h后，加入72kg 40%廢糖蜜，反應1.0h后降溫出料，產品為棕褐色液體，通過噴霧干燥后即得固體粉劑。其中，制漿黑液主要來自竹子、蔗渣、芒稈、稻麥稈、蘆葦、桉木、樺木等原料及其按一事實上配比組成的兩種或兩種以上的混合原材料的堿法或硫酸鹽法制漿廢液，稀黑液的固含量為5%～10%，密度為1.02～1.08g/mL。

b.從黑液中提取木質素后，再將木質素磺化

該工序分為兩個階段：黑液木質素提??；木質素磺化。

I.黑液木質素提取。黑液中木質素的提取通常采用酸系法，即往黑液中慢慢加入H2SO4溶液調節pH值，使木質素完全沉淀，過濾后即可回收堿木質素。

II.木質素磺化。工業堿木質素可溶于堿性介質中，當pH值大于9時，苯環上的游離的酚羥基可發生離子化，同時酚羥基鄰位、對位反應點被活化，可與甲醛反應，引入羥甲基，因堿木素苯環，上的酚羥基對位有側鏈，只能在鄰位發生反應，但是草類堿木素中含有丁香型木質素結構單元，兩個鄰位均有甲氧基存在，不能進行羥甲基化。

羥甲基化的堿木素還可以進一步與Na2SO3、NaHSO3或SO3發生磺化反應(即兩步磺化)，磺化后的堿木素有很好的親水性，可用作染料分散劑、石油鉆井泥漿稀釋劑、水處理劑等。堿木素的磺化包括側鏈的磺化和苯環的磺化。不加甲醛時，堿木素在一定的溫度下和Na2SO3作用發生側鏈的磺化。在甲醛和Na2SO3的存在下發生苯環的磺化，即一步磺化，此時，側鏈的磺化很少發生。堿木素在60～70℃低溫下，在氧化劑和作用下可以發生自由基磺化反應。在堿木素酚羥基的鄰位引入磺酸基。

Ⅲ.木質素的磺化工藝。劉明華等曾以四川某紙廠的制漿廠黑液為原料，該紙廠以竹子為原料采用堿法制漿。通過使用自制的羥甲基磺酸鹽系列磺化劑，對堿木素進行磺化改性。稱取200g的堿木素加入高壓反應釜中，攪拌升溫到60℃，加入2g過氧化氫反應20min后用質量分數20%的稀硫酸，調節黑液至一定pH值，再加熱至一定溫度加入一定量自制的羥甲基磺酸鹽系列磺化劑，磺化反應2～5h，即得木質素磺酸鈉。

劉明華等還以四川某紙廠的制漿廠黑液為原料，該紙廠以竹子為原料采用堿法制漿，利用亞硫酸鹽和甲醛改性劑，通過羥甲基化和磺化反應制備出木質素磺酸鈉。稱取200g黑液加入高壓鍋中，攪拌升溫至60℃，加入2g過氧化氫反應20min，升溫到90℃加入37%甲醛10g，羥甲基化60min，繼續升溫到150℃加入亞硫酸鈉20g磺化3h。

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