活性氧化鋁制備實(shí)例

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

(2)制備實(shí)例

①以硫酸鋁與氨水制活性氧化鋁將Al2(SO4)3配成6%水溶液，加入20% NH3·H2O在強(qiáng)烈攪拌下反應(yīng)40～60min，得到Al(OH)3沉淀，再經(jīng)壓濾、水洗、打漿，干燥得到的氫氧化鋁產(chǎn)物，擠條成型，在550℃下焙燒活化4h，脫水生成活性氧化鋁。

②硝酸中和法濃度為600g/L的燒堿溶液，在50～80℃下加入Al(OH)3，升溫至110℃，保溫反應(yīng)3h，稀釋后靜置1h，經(jīng)過濾，除不溶性雜質(zhì)，再將清液和20% HNO3進(jìn)行中和反應(yīng)，溫度控制在30～50℃下，控制pH值為7～7.5，反應(yīng)10min后老化2h，過濾洗滌，于110℃烘干，擠條成型，干燥，在500℃下活化4h得產(chǎn)品。工藝流程如圖4-15所示。

圖4-15 硝酸中和法制活性氧化鋁工藝流程

③采用原料是工業(yè)硫酸鋁，先后以CaCO3-Na2CO3部分中和得到一個中間產(chǎn)物“堿式硫酸鋁”沉淀，沉淀在氨水中完全中和以脫硫酸根，并老化得到氧化鋁的水合物，經(jīng)過濾、洗滌、烘干以后成為假水軟鋁石(擬一水軟鋁石或假a-Al2O3·H2O)，經(jīng)灼燒活化成為γ-Al2O3。

a.原料液配制將工業(yè)硫酸鋁用溫水(60～70℃)溶解，溶解過程中不斷攪拌。(應(yīng)避免通蒸汽加熱，以防止硫酸水解造成過濾困難，原料浪費(fèi))，溶解后測相對密度(熱溶液中測相對密度在1.185左右)，冷卻到室溫要求相對密度在1.21～1.23，相當(dāng)硫酸鋁濃度20%左右，含Al2O3 60～70g/L，pH1.9～2.5，若相對密度不在上述范圍可酌情補(bǔ)加硫酸鋁或水調(diào)整，此溶液經(jīng)真空過濾除去不溶殘?jiān)瑸V液保留供部分中和用。

b.部分中和在室溫下將工業(yè)碳酸鈣粉末(粒度150～200目)，以一定速度(產(chǎn)生CO2氣體不液泛反應(yīng)器為原則)，加入原料液中并不斷進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)完全，直到溶液的pH值升至3.5～3.6(此時產(chǎn)生的CO2氣泡不多)停止加碳酸鈣，經(jīng)過濾得到堿式硫酸鋁溶液，濾渣可做副產(chǎn)品(石膏)。濾液加熱到60℃，以每秒鐘3～4滴速度將15%～20% Na2CO3溶液緩緩加入并不斷攪拌，此時溶液中逐漸生成白色沉淀，每隔15min測定pH值一次，直至pH值上升到4.6～5.0時停止加Na2CO3，然后進(jìn)行過濾，用溫?zé)嵴麴s水打漿洗滌，直至洗液比電阻達(dá)到2000N.cm以上為止。

其反應(yīng)式如下：

上述反應(yīng)中加CaCO3反應(yīng)pH值不超過4為原則，否則濾液遇水極易水解，造成原料損失。

c.完全中和及二次洗滌這步中和沉淀?xiàng)l件不同，對制備活性氧化鋁化學(xué)組成、強(qiáng)度、堆密度、孔隙度、比表面等影響極大，隨著沉淀?xiàng)l件不同，生成氧化鋁水合物也不同。

將上述洗滌合格濾餅放入瓷桶中加10%～15%的氨水(體積百分?jǐn)?shù))，控制pH值在10～11，先進(jìn)行打漿然后在60℃恒溫水浴中保溫老化8h后進(jìn)行過濾，濾液回收硫酸銨。濾餅進(jìn)行洗滌操作，洗滌直至濾液比電阻達(dá)2000Ω·cm以上為合格。每次抽濾后濾餅都進(jìn)行打漿操作，使濾餅間夾雜著的母液洗凈，作為洗水電阻應(yīng)大于4×104Ω。其反應(yīng)式如下：

采用上述沉淀?xiàng)l件以保證生成假一水軟鋁石，如果pH>11則易生成β-三水鋁礦或生成諾得型氧化鋁水合物(Al2O3·3H2O)，溫度低于40C則生成水氧化鋁(a-Al2O3·3H2O)。

d.干燥與活化活化的目的是使氧化鋁水合物轉(zhuǎn)變成我們要求的γ-Al2O3晶體并具有一定的物理性能。將上述洗滌合格的濾餅放人干燥箱，溫度控制在105～110℃烘干6h，冷卻取出、打碎、壓片成型繼續(xù)在馬弗爐中活化6h，溫度保持500℃制得氧化鋁。濾餅也可以不干燥直接擠條成型或加一定量稀硝酸作膠黏劑打漿進(jìn)行噴霧干燥。

工藝流程如圖4-16所示。

圖4-16 Al2O3制備過程流程

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