活性炭纖維(ACF)制備方法

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

[制備方法]ACF的合成原料除了聚丙烯腈(PAN)、酚醛樹脂、纖維素基、聚乙烯醇及瀝青基等比較常見外，還有采用其他原料如聚偏二氯乙烯、聚酰亞胺纖維、PBO纖維、聚苯乙烯纖維、聚乙烯醇纖維、聚氯乙烯(Saran)基、PVA基、天然植物纖維基等。其制備過程為:

原料不同，ACF的合成工藝和產品結構明顯不同。為了獲得收率高、強度好、吸附性能優良的產品，選擇相宜的原料纖維以及炭化和活化條件至關重要。

預處理主要有鹽浸漬和預氧化兩種方式。鹽浸漬是將原料纖維充分浸漬在鹽(磷酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽等)溶液中，然后使其干燥。該法用在黏膠基ACF生產中，與直接進行炭化或活化的相比，既可提高收率，同時其纖維力學和吸附性能也得到改善。預氧化處理一般采用空氣預氧化的方法，原料纖維在一定的溫度范圍內，緩慢預氧化一定時間，或者按照一定升溫程序升溫預氧化。預氧化主要是為了防止PAN纖維、瀝青纖維等高溫炭化和活化時發生熔融并絲。將鹽浸漬與預氧化處理結合起來，可以得到更好的結果。酚醛系纖維中因為酚醛樹脂具有苯環樣的耐熱交聯結構，可以直接進行炭化和活化而不必經過預氧化，其工藝簡單而且容易制得比表面積大的ACF。

炭化是在氮氣氣氛中加熱(200～400℃)，排除纖維中可揮發的非炭組分，使殘留炭重排生成類石墨微晶的過程。

活化反應是使ACF生成豐富微孔、高比表面積及形成含氧官能團的主要過程。活化時盡可能多地造孔，形成多孔結構。常用的活性炭纖維的活化方法按活化劑分為氣體活化法(又稱物理活化法)和化學試劑活化法兩種。

氣體活化法的活化氣體主要是以水蒸氣、空氣、二氧化碳或者燃燒氣體為氧化介質，使炭材料中無定型碳部分氧化刻蝕成孔。在800℃以上，氧氣與碳的反應速度比CO2或水的分別快了3個和2個數量級，況且氧氣的氧化能力強，活化能力弱，氧氣和碳反應放熱劇烈，反應難控制，ACF收率低，所以工業上的活化多以水蒸氣活化為主。活化溫度一般先在600～1000℃之間，最好700～900℃。活化時間一般在10～60min。

水蒸氣活化法的化學反應過程較為復雜，一般認為經反應與水煤氣的化學反應相似，總反應示意如下:

實際上含有許多中間反應:

化學試劑活化法先用化學試劑浸泡炭材料，在加熱活化過程中，使原料中氫和氧主要以水蒸氣形式逸出，抑制副產物焦油的生成，增加了收率，且可降低炭化活化的溫度。常用的化學試劑有ZnCl、H3PO4、KOH、K2CO3等。

KOH活化法的活化過程為，先把碳纖維放在KOH水溶液中浸泡一定時間，撈出后烘干，放入活化爐中在氮氣保護下升溫加熱，與碳材料發生化學反應，使部分碳材料以小分子形式逸出，逐漸形成微孔，其總反應方程為:

考慮到KOH的高溫分解，碳的還原性，結合堿金屬鹽作為蒸氣活化催化劑的研究結果，推知在活化反應中還有以下反應:

這些反應多為吸熱反應，提高活化溫度有利于吸熱反應的進行。實驗中觀察到淡黃色鉀和氧化鉀的析出，這是因為金屬鉀的沸點為762℃，在800℃以上活化時，KOH高溫分解，其中一部分鉀蒸氣隨保護氣體揮發掉，所以活化法活化溫度以不超過850℃為宜；另一部分鉀蒸氣擠進碳層間，對活化起到促進作用。

活性炭纖維的表面化學結構和孔隙結構是影響其吸附能力的重要因素，可通過改性改變其表面化學結構和孔隙結構，以進一步提高其吸附性能。

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