納米二氧化硅制備實例

時間：2023-03-24 14:10:01來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

納米二氧化硅制備實例

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

①PICA法合成介孔二氧化硅

a.二氧化硅溶膠的制備將122g Na2SiO3·19H2O溶于224mL水中配制成20%的硅酸鈉水溶液備用。取上述溶液75mL，在冰水浴中滴加入計量的1：1鹽酸溶液中，邊滴邊攪拌，控制滴加速度以避免溶液產生渾濁，滴加完成后使溶液的pH值保持在2左右，所制得的二氧化硅溶膠在常溫下放置0.5～1h備用。

b.脲醛樹脂/二氧化硅復合微球的制備用1：1鹽酸調節上述二氧化硅溶膠，用PHB-8型筆式pH計測量，使溶膠的pH值介于0.4～1.2之間。加入15mL無水乙醇，尿素6g，待尿素完全溶解后，快速攪拌下加入18.2mL 30%甲醛溶液，繼續攪拌4min后停止，常溫下靜置4h。過濾、洗滌、干燥，得流動性好的白色脲醛樹脂/二氧化硅復合微球。用TEM觀察復合微球的形貌，差示掃描量熱/熱重(DSC/TG)分析復合微球中二氧化硅的含量。

c.介孔二氧化硅的制備將制得的脲醛樹脂/二氧化硅復合微球80℃真空干燥2h，100℃真空干燥2h，150℃真空干燥6h。將經過真空干燥的脲醛樹脂/二氧化硅復合微球在馬弗爐里進行焙燒。焙燒溫度350～550℃，升溫速度5℃/min，焙燒時間6h。通過XRD、TEM和氮氣脫吸附等分析手段證實了所得介孔二氧化硅有序性好，孔徑分布均勻，其主要結構參數為：比表面積288.7m2/g，孔徑4.4nm，孔容0.2044cm3/g。

②氨基改性介孔二氧化硅的制備

a.較大孔徑介孔二氧化硅的制備稱取2.0g嵌段共聚物表面活性劑P123，溶于75mL濃度為1.6mol/L的鹽酸中。置于室溫下磁力攪拌1h后，滴入0.6g擴孔劑1，3，5-三甲苯(TMB)，將反應溫度上升至40℃攪拌30min。之后慢慢滴加4.4g正硅酸乙酯(TEOS)，40℃下繼續攪拌反應20h。將上述反應液轉移到高壓反應釜中，100℃晶化24h，得到的反應產物經抽濾、洗滌后，于80℃下烘干。將所得粉末置于馬弗爐中，以1.5C/min的速度升溫至500℃，空氣氣氛中焙燒8h，得到焙燒產物，即孔徑較大的介孔二氧化硅材料。

b.氨基改性介孔二氧化硅的制備分別取0.5g MCF，5mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到50mL甲苯中80℃回流12h，過濾、乙醇洗滌、干燥，得到較大孔徑的氨基改性介孔二氧化硅。

③納米二氧化硅輻射接枝

a.納米二氧化硅的表面改性將納米二氧化硅放入烘箱，在50℃干燥5h，將干燥好的納米二氧化硅加入溶有偶聯劑KH570(硅烷偶聯劑)的水溶液中，超聲分散1h。偶聯劑的質量為納米二氧化硅的5%～16%。分散后將混合液在110℃攪拌8h。產物經洗滌，索氏抽提，烘干。

b.輻射乳液聚合在改性的二氧化硅表面接枝GMA取一定量的去離子水于燒杯中，加入1g改性的納米二氧化硅和1g十二烷基苯磺酸鈉，另外加入精制的GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)溶液5mL，并向其中加入0.1g阻聚劑CuSO4·5H2O，將該混合液體系超聲分散1h。將混合液加入特制瓶中經真空脫氧，氮氣置換5次以上后封閉，輻照，吸收劑量為3～30kGy。反應結束后將乳液破乳、抽濾、索氏抽提、烘干，所得產物即為SiO2-g-GMA接枝共聚物。

c. SiO2-g-GMA接枝共聚物的氨化將上述SiO2-g-GMA接枝共聚物烘干研磨后與質量分數為33%的二甲胺溶液在攪拌狀態下反應6～10h，溶劑為1，4二氧六環，反應溫度為60℃。氨化反應結束后，將產物抽濾、索氏抽提、烘干，所得產物即為吸附材料。

④溶膠凝膠法制備超細二氧化硅

在超級恒溫水浴中，將溫度控制在35℃左右，將一定濃度的Na2SiO3·9H2O和分散劑PEG12000溶液加入三口燒瓶中，然后在高速攪拌下加入乙酸乙酯。隨著乙酸乙酯的水，解，溶液中的硅酸鹽發生聚合反應生成溶膠，并逐漸聚集轉化成凝膠，然后用1：5的乙酸溶液調節pH值至6左右。繼續攪拌1h，停止反應后在超聲波中振蕩10min，真空抽濾，并先后用去離子水、無水乙醇和丙酮洗滌，將洗滌后的凝膠在110℃進行干燥，再在800℃左右煅燒即得到白色疏松的SiO2粉體。

⑤載銅二氧化硅粉體

a.納米二氧化硅的制備

I.溶膠凝膠法制備納米SiO2以正硅酸乙酯(C2H5)4SiO4(CP)為原料，乙醇C2H5OH(AR)為溶劑，氨水為催化劑，首先將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水按1：3：1的摩爾比配置成清澈透明溶液，放入磁子后在磁力攪拌器中攪拌，待攪拌均勻后，再在溶液中慢慢加入適量的氨水，繼續攪拌1h后形成淡藍色透明溶膠，這些溶膠放置在空氣中幾天或幾星期后即成凝膠。凝膠經研磨成凝膠粉后，凝膠粉在60℃干燥數小時而成干凝膠。將干凝膠在馬弗爐中經400℃，500℃，600℃，700℃，800℃，900℃等不同溫度燒結處理就得到所需超細SiO2載體。

II.沉淀法合成納米SiO2載體以水玻璃(模數為3.3)和鹽酸為原料，適時加入表面活性劑(OP-10)到反應體系中，合成溫度為50℃，直至沉淀溶液的pH值為8左右加入穩定劑，將得到的沉淀用離心法洗滌，經80℃烘箱干燥。將SiO2沉淀在馬弗爐中經400℃，500℃，600℃，700℃，800℃，900℃等不同溫度燒結處理得到所需納米SiO2載體。

b.載Cu2+粉體制備

將由2種方法在不同溫度下制備的相同質量2.0g SiO2粉體超聲波分散于一定量去離子水中，5.0×10-5 mol/L的CuSO4溶液100mL在20min內滴加其中，滴加完畢后繼續攪拌2h，將分散后的懸浮液靜置30min后離心，移取上層溶液，然后過濾、洗滌、干燥、粉碎，最后放入450℃高溫爐焙燒2～4h，得載銅二氧化硅粉體。

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