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改性纖維素類(lèi)絮凝劑—接枝共聚物的改性

時(shí)間:2023-03-24 15:37:01來(lái)源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

改性纖維素類(lèi)絮凝劑—接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制備方法]通過(guò)接枝共聚物的改性方法來(lái)制備兩性纖維素的途徑有2條:①以纖維素和丙烯酰胺等單體為原料,首先制備出纖維素接枝共聚物,然后利用接枝共聚物分子上的活性基團(tuán),進(jìn)一步化學(xué)改性制備出兩性纖維素絮凝劑;②以羧甲基纖維素和丙烯酰胺等單體為原料,首先制備出羧甲基纖維素接枝共聚物,然后通過(guò)陽(yáng)離子化反應(yīng),制備出兩性纖維素絮凝劑。

(1)纖維素丙烯酰胺接枝共聚物的改性

用微晶纖維素微骨架,以高錳酸鉀為引發(fā)劑,與丙烯酰胺接枝共聚制備微晶纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物,然后把接枝共聚物與氫氧化鈉反應(yīng)一段時(shí)間,引進(jìn)一定量的丙烯酸基團(tuán),成為陰離子型接枝聚丙烯酰胺,再加入預(yù)先用甲醛與二甲胺或甲醛與二乙胺或甲醛與二甲胺、二乙胺和混合反應(yīng)生成的烷基氨基甲醇,制成最終產(chǎn)品陽(yáng)離子/兩性型接枝型聚丙烯酰胺絮凝劑,即微晶纖維素-(丙烯酰胺丙烯酸鈉-二烷基氨甲基丙烯酰胺)n。

接枝共聚反應(yīng)

水解反應(yīng):部分酰胺基團(tuán)轉(zhuǎn)化為丙烯酰胺,成為陰離子型聚丙烯酰胺

烷基氨基中醇反應(yīng)

HCHO+R2NH2→R2NCH2OH(R表示—CH3或—C2H5)

接枝共聚物繼續(xù)與烷基氨基甲醇反應(yīng)

微晶纖維素2g,加水40mL,60℃下加入0.1mol/L KMnO4溶液4mL,通氮0.5h,加入丙烯酰胺5g,反應(yīng)2h,加水100mL,攪拌均勻,升溫至70℃,加入30% NaOH 0.8mL,反應(yīng)1h。加入1.4g硫酸鈉和1.4g壬烷基酚EO加成物,再加入預(yù)先把40%二甲胺3.7mL與甲醛5.3mL的混合反應(yīng)物,反應(yīng)0.5h即得產(chǎn)品。

(2)羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

①羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將一定量的羧甲基纖維素溶于水中,在N2保護(hù)下攪拌至完全溶解,當(dāng)溫度一定時(shí)(20~40℃),加入引發(fā)劑,攪拌10min后加入單體丙烯酰胺,再繼續(xù)攪拌2~4h結(jié)束(反應(yīng)過(guò)程中溫度始終恒定)。用乙醇溶劑對(duì)聚合物進(jìn)行沉淀分離,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中提取10h以除去均聚物,真空干燥即得純接枝物。

②接枝共聚物的改性將接枝共聚物溶液用NaOH溶液調(diào)節(jié)至一定的pH值至10~11,加入甲醛在相應(yīng)溫度下羥甲基化反應(yīng)一定時(shí)間,再加入二甲胺在一定溫度下胺甲基化反應(yīng)一定時(shí)間,得到反應(yīng)產(chǎn)物。其中,醛胺摩爾比1:1.5,羥甲基化反應(yīng)溫度40~50℃,羥甲基化反應(yīng)時(shí)間1~2h,胺甲基化反應(yīng)溫度60~70℃,胺甲基化反應(yīng)時(shí)間2~3h。

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