改性淀粉類絮凝劑——接枝共聚物的改性制備方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(2)兩親型淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的制備

筆者曾以淀粉、丙烯酰胺、甲醇氨基氰基脲以及甲醛等原料來制備分子鏈上含有兩親基團(如親水基團一酰氨基和季銨基以及親油基團一氰乙基)的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。兩親型接枝共聚物的制備分為以下2個步驟。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將帶有電動攪拌器、溫度計、氮氣進出口管的四頸玻璃反應瓶置于恒溫水浴中，升至-定溫度，然后加入準確稱量的淀粉和反應介質，通氮氣保護，攪拌1.0h后冷卻至30℃，加入引發劑，反應30min后加入準確稱量的丙烯酰胺單體，反應3.0h。產物用甲醇、丙酮、乙醚洗滌，并用體積比為1：1的N，N-二甲基甲酰胺和冰醋酸混合液抽提除去均聚物，真空干燥至恒定質量。在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備過程中，綜合研究了影響接枝效果的因素，得出淀粉-PAM共聚物制備的最佳條件為：淀粉用量10.0g(干重)，丙烯酰胺用量10.0g，引發劑Fe2+/CH3(CO)OOH的濃度1.0×10-3mol/L，反應溫度25℃，反應時間3.0h。在上述條件下，單體轉化率可達99.6%，接枝效率為62.3%。

②接枝共聚物的改性將帶有電動攪拌器、溫度計的三頸玻璃反應瓶置于恒溫水浴中，并將溫度升至75℃，然后加入10.0g淀粉-PAM共聚物和100mL蒸餾水，混合均勻后加入準確稱量的甲醇氨基氰基脲，并逐漸滴加稀酸溶液和添加劑，反應4.0h后加入穩定劑即得兩親型淀粉改性脫色絮凝劑CSDF。

在接枝共聚物的改性工藝中，影響CSDF制備的因素主要有淀粉的種類、甲醇氨基氰基脲的用量、反應溫度、反應時間以及液比等。

①淀粉種類以玉米淀粉、面粉、米粉、大豆粉以及支鏈淀粉和可溶性淀粉為對象來研究不同的淀粉對CSDF絮凝脫色效果的影響，試驗結果見表3-52。從表中可看出：以玉米淀粉為原料制備的CSDF，其脫色效果明顯優于其他淀粉，因此擬用玉米淀粉作為制備CSDF的原料。

表3-52 淀粉種類對CSDF絮凝脫色效果的影響

②CSDF制備的正交試驗在CSDF制備過程中，甲醇氨基氰基脈的用量、反應溫度、反應時間和液比對CSDF的絮凝脫色效果影響很大。本文設計了四因素三水平的正交試驗，選用Lg(34)正交設計表，以CSDF的絮凝脫色量(FD)為指標，探討以上四個因素的影響。表3-53為正交試驗的因素水平表，實驗結果見表3-54。由于Lg(34)正交設計表是飽和正交表，沒有空列的試驗(即四個因素全部占滿)，沒有誤差列，不能做方差分析，因此僅進行了極差分析，分析結果見表3-55。

表3-53 因素水平表

表3-54 正交試驗結果

表3-55 正交試驗極差分析結果

由正交試驗的結果和極差分析可知RA>RC>RB>RD，因此因素的主次順序為A—C—B—D，最優方案是A3、C3、B2、D2，四個因素對CSDF的絮凝脫色效果均有較大的影響。為了進一步優選出最佳的制備條件。本文用因素試驗做進一步的證實。

③CSDF制備的單因素試驗從正交試驗的結果看出，增大甲醇氨基氰基脲的用量、延長反應時間、提高反應溫度有利于提高CSDF的絮凝脫色量，為了確定最佳的制備條件，本文進行了單因素試驗，試驗結果如圖3-18～圖3-20所示。從圖中可看出：CSDF的絮凝脫色量均隨著甲醇氨基氰基脲的用量的增大、反應時間的延長以及反應溫度的增大而增大，但當甲醇氨基氰基脲的用量達到10.0g，反應時間達到4h，反應溫度達到75℃時，CSDF絮凝脫色量FD的增加變得緩慢。因此，CSDF的制備條件為：甲醇氨基氰基脲的用量10.0g，反應時間4h，反應溫度75℃，液比1：10。

圖3-18 甲醇氨基氰基脲用量對CSDF絮凝脫色量FD的影響

(反應時間4h；反應溫度75℃；液比1：10)

圖3-19 反應時間對CSDF絮凝脫色量FD的影響

(甲醇氨基氰基脲用量10g；反應溫度75℃；液比1：10)

圖3-20 反應溫度對CSDF絮凝脫色量FD的影響

注：甲醇氨基氰基脲用量10g；反應時間4h；液比1：10

圖3-21 過濾時間與過濾體積的關系

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