改性淀粉類絮凝劑——磷酸酯化（一）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

 磷酸酯化

[制備方法]淀粉通過磷酸酯化與磷酸鹽反應制備磷酸酯淀粉，即使很低的取代度也能明顯地改變原淀粉的性質。磷酸為三價酸，能與淀粉分子中的三個羥基起反應生成一酯、二酯和三酯，其結構如下所示:

式中，St為淀粉；M=H+，Na+，NH4+，K+等。

淀粉磷酸單酯是工業上應用最廣泛的磷酸酯淀粉，因此重點介紹淀粉磷酸單酯的制備。

(1)淀粉磷酸單酯

淀粉磷酸單酯的制備通常用正磷酸鹽與淀粉反應制得，反應式如下：

制備工藝分濕法和干法兩種。

①濕法工藝 通常是將淀粉懸浮在磷酸鹽溶液中，將混合物攪拌10～30min，過濾，濾餅采用空氣干燥或在40～50℃下干燥至含水5%～10%，然后加熱反應。使用帶式連續干燥機生產效果較好，用這種設備48～124℃下干燥，淀粉不會發生凝膠化。在淀粉和磷酸鹽混合物濕度減少到20%以前，溫度不應超過60～70℃，這樣能防止凝膠化和副反應的發生，用淀粉和磷酸鹽做原料，濕法制備磷酸淀粉的代表性數據示于表3-42。濕法反應的優點是試劑與淀粉由于滲透，混合均勻度好，缺點是濾餅的存在會產生“三廢”問題，且由于濾餅濕度大，干燥的反應工時長。

表3-42 濕法制備淀粉磷酸單酯的部分工藝參數

此外，淀粉和三聚磷酸鈉反應，也可制備粉磷酸單酸，反應式為：

這種方法生產的淀粉酯基本不發生降解，取代度(DS)較低(約0.02)。

制備方法為玉米淀粉與足量的三聚磷酸鈉在pH值大約8.5的水中攪拌，三聚磷酸鈉的加入量應足以使過濾和干燥后的淀粉中保留5%的鹽含量。另一種方法是將三聚磷酸鈉溶液噴霧到干淀粉上，要保證混合均勻，將濕的淀粉和三聚磷酸鹽混合物干燥到含水量5%～10%，然后在100～120℃加熱1h左右，將產物冷卻、水洗、干燥。產物含磷約0.46%，DS0.02(以磷酸根計)。部分工藝參數見表3-43。

表3-43 三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸單酯的部分工藝參數

②干法工藝干法工藝與濕法工藝的根本區別在于：干法反應使用的溶劑量少，將試劑直接用噴霧法噴到干淀粉上，然后混合，去濕、反應。其后的步驟與濕法類同。干法反應的優點是無三廢，去濕時間短，但干法反應對噴霧混合設備要求高，其均勻度不如濕法。

淀粉與磷酸氫鹽和磷酸二氫鹽的混合物(pH5～6.5)反應可生成取代度達0.2的淀粉磷酸單酯，但淀粉也發生部分水解，產品具有很寬的流度范圍，隨反應的pH值，溫度和時間的改變而改變。

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