聚苯乙烯磺酸鈉的制備方法

時間：2023-03-24 18:19:18來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

聚苯乙烯磺酸鈉的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚苯乙烯磺酸鈉

[制備方法]聚苯乙烯磺酸鈉可由苯乙烯磺酸鈉單體自由基溶液聚合，聚苯乙烯磺化以及聚(n-丙基p-苯乙烯磺酸)水解三種方法制得。在上述的三種制備方法中，苯乙烯磺酸鈉單體溶液聚合法和聚(n-丙基p苯乙烯磺酸)水解法的制備過程復(fù)雜，成本較高；聚苯乙烯磺化法所用的磺化原料聚苯乙烯可以通過陰離子、陽離子或自由基聚合得到，也可以通過降解廢舊聚苯乙烯塑料得到，整個制備工藝相對較簡單。而且若用廢舊聚苯乙烯塑料為原料，通過磺化工藝制備聚苯乙烯磺酸鈉絮凝劑還可以實現(xiàn)“變廢為寶”的目的。因此，本書主要介紹聚苯乙烯磺化法來制備高分子反應(yīng)型聚苯乙烯磺酸鈉絮凝劑。

首先使聚苯乙烯磺化，制成聚苯乙烯磺酸，然后加堿中和，反應(yīng)式如下：

具體工藝為將40mL含400mg Ag2SO4的濃硫酸加人帶蓋和磁攪拌棒的錐形燒瓶內(nèi)，然后在強攪拌下迅速將聚苯乙烯(Mw=239000)粉加入其中，反應(yīng)15min，生成透明的淡稻草黃色黏性溶液；將反應(yīng)混合物過濾、滲析處理，得到不含Ag+、SO32-的中性液體；為防止產(chǎn)生膠體銀，磺化反應(yīng)和滲析過程均須在避光下進行；將濃縮滲出液聚苯乙烯磺酸加堿中和，再經(jīng)過濾和冷凍干燥，即可得到白色絨毛狀粉末產(chǎn)品。

王村彥等則先用苯乙烯單體聚合制備聚苯乙烯，然后將聚苯乙烯進行強酸磺化、中和、濃縮、干燥并研磨，得到聚苯乙烯磺酸鈉固體產(chǎn)品。具體工藝如下。

(1)中間產(chǎn)物聚苯乙烯(PS)的合成在二氯乙烷溶劑中，加入路易斯(Lewis)酸為催化劑，水為助催化劑，邊攪拌邊升溫并滴入苯乙烯單體，在50～150℃范圍內(nèi)恒溫反應(yīng)使其聚合，聚合時間應(yīng)根據(jù)催化劑用量和反應(yīng)溫度的不同加以調(diào)節(jié)，以便得到平均分子量合乎要求而分布又窄的產(chǎn)品。

(2)PS磺化與PSS提純

在上面制成的PS溶液中，補充部分二氯乙烷，邊攪拌邊滴入發(fā)煙硫酸，在加熱條件下使PS磺化，然后加入部分溫水，共沸餾出全部溶劑。降溫后加入Ca(OH)2中和H2SO4，濾除CaSO4，再加入Na2CO3，濾除CaCO3，濾液中只剩下聚苯乙烯磺酸鈉，濃縮后干燥并研磨，得到聚苯乙烯磺酸鈉固體產(chǎn)品。

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