聚乙烯醇季銨化產(chǎn)物

時(shí)間：2023-03-24 18:28:42來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

聚乙烯醇季銨化產(chǎn)物

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚乙烯醇季銨化產(chǎn)物

[制備方法]制備季銨化的聚乙烯醇(PVA)的方法主要有兩種：第一種方法是利用聚乙烯醇(PVA)含有大量的活性羥基，能夠與季銨化試劑通過酯化、醚化或縮醛化等反應(yīng)，從而制備出陽離子型的PVA絮凝劑；第二種方法是首先讓乙酸乙烯酯與一個(gè)含有季銨基團(tuán)的共聚單體進(jìn)行共聚，然后將乙酸酯基團(tuán)水解為羥基，從而制備出聚乙烯醇季銨化產(chǎn)品。

(1)方法一

將所需量的20%的NaOH溶液加到10.00gPVA中并立即用一個(gè)不銹鋼小刮鏟加以混合。然后在Sorvall Omni混合器中以12000r/min的轉(zhuǎn)速將該混合物攪拌數(shù)分鐘，同時(shí)用手搖動(dòng)該混合器以防止空化。攪拌停止后，用刮鏟手工混合其中所含的混合物，其后再以12000r/min的轉(zhuǎn)速重復(fù)攪拌。此后，稱取1.75g N-(3-氯-2-羥丙基)-N，N，N-三甲基氯化銨加到PVA中，在混合器中先用刮鏟手工混合，然后邊搖動(dòng)混合器邊進(jìn)行攪拌。這種先用刮鏟混合接著在Sorvall混合器中進(jìn)行攪拌的順序至少要重復(fù)兩次。

最后，將仍呈自由流動(dòng)狀的PVA、NaOH和N-(3-氯-2-羥丙基)-N，N，N-三甲基氯化銨的混合物用瓷研杵在研缽中進(jìn)行手工研磨。所得聚合物置入嚴(yán)實(shí)密封的廣口玻璃瓶中并讓其在室溫下進(jìn)行反應(yīng)。一定時(shí)間間隔后，將部分PVA懸浮于含稍微過量HCI的甲醇中進(jìn)行中和。過濾該聚合物，用水體積比為1：3的水和甲醇的混合液洗滌三次，接著甲醇洗滌兩次。最后，將該聚合物于80℃下真空干燥至恒重。該工藝中，水的用量為10%～15%，最好是11%～13%(基于PVA的質(zhì)量)，季銨化反應(yīng)的優(yōu)選溫度為25～80℃。

(2)方法二

在一個(gè)裝有冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)和攪拌器的四口瓶中加入2500g的乙酸乙烯酯和4.8g溶解在697份三甲基-(3-丙烯酰氨基3，3-二甲基丙基)氯化銨甲醇溶液，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，當(dāng)反應(yīng)溫度升高到60℃時(shí)，加入溶解在50g甲醇中3.5g 2，2-偶氮二異丁腈引發(fā)劑，聚合反應(yīng)3h，在聚合過程同時(shí)滴加362g 50%的2，2-偶氮二異丁腈溶液，當(dāng)反應(yīng)終止時(shí)得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49.8%的產(chǎn)物。然后在攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)溫度控制在35℃時(shí)，往812g共聚物產(chǎn)品的甲醇溶液中加入42.1mL 2.0mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，在7min 20s后聚合物變成膠體，再用甲醇洗，干燥研磨后得到白色聚合物粉末。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的聚合物水溶液在20℃下的黏度約為34.1mPa.s。

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