聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制備方法

時(shí)間：2023-03-24 18:33:39來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺

[制備方法]聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺主要是利用聚丙烯酰胺上的活性基團(tuán)一酰氨基，通過(guò)Mannich反應(yīng)的方法制備而成。聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制備方法有3種：①采用單體水溶液聚合制備聚丙烯酰胺溶液，然后再M(fèi)annich反應(yīng)；②采用反相微乳液聚合制備聚丙烯酰胺乳液，然后再M(fèi)annich反應(yīng)；③直接用聚丙烯酰胺進(jìn)行Mannich反應(yīng)。具體反應(yīng)式如下。

(1)采用單體水溶液聚合制備聚丙烯酰胺溶液，然后再M(fèi)annich反應(yīng)在配備有攪拌槳、溫度控制器和冷凝器的1.0L的反應(yīng)器中加入100g去離子水、20g丙烯酰胺單體以及計(jì)算量的螯合劑和鏈轉(zhuǎn)移劑等，通氮驅(qū)氧20～30min后，加入0.15g乙二胺四乙酸二鈉，調(diào)節(jié)溫度至20～50℃，加入適量的引發(fā)劑溶液(如過(guò)硫酸鉀/亞硫酸氫鈉、過(guò)硫酸鉀/脲等)，引發(fā)聚合反應(yīng)2.5～6.0h后，調(diào)節(jié)體系pH值至9.0～11.0，加入37%甲醛溶液在40～55℃下反應(yīng)1～4h后加入二甲胺，繼續(xù)反應(yīng)2～4h，即得聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺凝膠。若要制成季銨鹽產(chǎn)品，Mannich反應(yīng)結(jié)束后，還可以往體系中加入硫酸二甲酯或硫酸二乙酯等季銨化試劑。其中，丙烯酰胺、甲醛和二甲胺的摩爾比可控制在1：(1.1～1.3)：(1.0～1.5)。

(2)采用反相微乳液聚合制備聚丙烯酰胺乳液，然后再M(fèi)annich反應(yīng)

在裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的四頸瓶中，加入一定量的油相、乳化劑、水、添加劑和丙烯酰胺，通高純氮?dú)猓尤胍l(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到淡黃色透明的非離子聚丙烯酰胺微乳液。調(diào)整溫度，按定的方式加入甲醛和二甲胺，反應(yīng)后得到幾乎透明的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺微乳液。國(guó)內(nèi)的科研工作者已在這方面做了很多研究，具體的工藝參數(shù)見(jiàn)表3-22。

表3-22 聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制備的工藝參數(shù)

(3)直接用聚丙烯酰胺進(jìn)行Mannich反應(yīng)

以相對(duì)分子質(zhì)量為500萬(wàn)以上聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、去離子水為原料，以過(guò)硫酸鹽為催化劑，將聚丙烯酰胺溶到水中，用苛性堿調(diào)pH值在8～9，加入催化劑，加入甲醛，于48～52℃溫度反應(yīng)1h，再加入二甲胺，于68～72℃溫度反應(yīng)1h。其中聚丙烯酰胺(含量以100%計(jì))、甲醛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%)、二甲胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%計(jì))、水和過(guò)硫酸鹽的質(zhì)量比為(0.58～1.17)：(0.80～0.9)：1：(46～50)：(0.0021～0.003)，利用該工藝得到的聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺產(chǎn)品為無(wú)色透明狀膠體，相對(duì)分子質(zhì)量為1000萬(wàn)～1200萬(wàn)，產(chǎn)品易溶于水，而且同液體中顆粒混凝時(shí)間短，形成的絮塊大，沉降速度快，沉降的污泥脫水徹底，無(wú)二次污染。

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