豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定室內(nèi)方法效率評價(jià)

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

22.3.1.10 室內(nèi)方法效率評價(jià)

為了評估方法的準(zhǔn)確性，進(jìn)行了三個水平的添加回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)在豬肉、牛肉和羊肉中進(jìn)行，添加量分別為0.5，1.0和1.5倍的添加水平，每個水平進(jìn)行6個平行實(shí)驗(yàn)。如圖22-33所示，回收率在70%～120%范圍內(nèi)的獸藥占總數(shù)的89.1%，說明方法對大多數(shù)目標(biāo)化合物取得了良好的回收率結(jié)果。此外，一些化合物在低濃度添加水平下回收率偏低，如羊肉中的沙丁胺醇回收率為58.9%，牛肉中的交沙霉素回收率為53%，這可能與基質(zhì)干擾的存在有關(guān)。此外，對不同基質(zhì)之間的回收率的差異進(jìn)行了考察，發(fā)現(xiàn)不同基質(zhì)間差異并不明顯。這些結(jié)果表明，方法回收率結(jié)果良好。

圖22-33豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥回收率分布

方法的精密度通過日內(nèi)精密度和日間精密度來進(jìn)行考察。濃度水平與回收率實(shí)驗(yàn)相同，每個水平進(jìn)行6個平行實(shí)驗(yàn)，以平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。對8內(nèi)精密度評價(jià),結(jié)果如圖22-34所示，94.1%的RSD結(jié)果低于20%。對于日間精密度,在中濃度添加水平下進(jìn)行連續(xù)三天重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明90.3%的RSD結(jié)果低于20%，其結(jié)果略低于日內(nèi)精密度。以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明，方法具有良好的重復(fù)性和重現(xiàn)性。具體數(shù)據(jù)見表22-7。

圖22-34 豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥的RSD分布

22.3.1.11 實(shí)際樣品測定

為評估方法的適用性，對6種購自超市的豬肉、牛肉和羊肉樣品進(jìn)行測定。為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，基質(zhì)空白和空白添加樣品也同時(shí)進(jìn)行制備。根據(jù)歐盟2002/657標(biāo)準(zhǔn)，保留時(shí)間和產(chǎn)物離子離子豐度比用于對檢出結(jié)果進(jìn)行定性確證。在一例牛肉樣品中檢出氧氟沙星，其保留時(shí)間的差異低于0.2min，豐度比偏差低于20%，結(jié)果均符合歐盟定性標(biāo)準(zhǔn)的要求。氧氟沙星濃度為2.5μg/kg，接近于方法定量限水平。空白，添加和實(shí)際污染樣品中氧氟沙星的MRM色譜圖見圖22-35。

圖22-35 空白樣品、添加樣品和實(shí)際污染樣品中氧氟沙星MRM色譜圖

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