豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.8 線性范圍和測定低限

實驗分別在豬肉、牛肉和羊肉空白樣品中建立基質匹配外標標準曲線，標準曲線方程通過目標化合物在基質中的峰面積和濃度建立。結果表明標準曲線的線性相關良好，豬肉、牛肉和羊肉基質中相關系數≥0.99分別占98.2%，85.5%和76.4%。以3倍信噪比計算方法檢出限(LOD)，以10倍信噪比計算方法定量限(LOQ)。如表22-7所示，豬肉、牛肉和羊肉中方法的LOQ范圍分別為0.1～18.4μg/kg，0.1～20.0μg/kg和0.1～18.4μg/kg。除氟甲喹和苯甲酰磺胺兩種化合物外，其他化合物的LOQ均低于10μg/kg，占總數的97.6%。圖22-32為LOQ添加水平下豬肉、牛肉和羊肉中部分獸藥的MRM色譜圖。

22.3.1.9 基質效應評估

在分析過程中，復雜基質中的共提取干擾物如脂肪，蛋白和碳水化合物不可避免。它們能夠影響化合物在離子源中的離子化，使化合物在儀器上的響應發生增強或抑制，這種影響被稱為基質效應。在LC-MS/MS分析過程中，基質效應的存在是影響測定準確性的重要問題，因此需要對各個藥物在不同基質中的基質效應進行評價，并根據評價結果選擇適合的方法對其進行抵消。因此，研究對55種獸藥在豬肉、牛肉和羊肉中的基質效應進行了評價，分別在豬肉、牛肉和羊肉空白基質中加入濃度為0.25，0.5，1，2.5，5和10倍添加水平的混合標準溶液，建立外標標準曲線，分別計算每種化合物在基質標準曲線和溶劑標準曲線中的斜率比。實驗結果表明，只有23.6%的化合物表現出弱基質效應，斜率比在0.8～1.2之間，大多數化合物表現出基質抑制的結果。由于基質效應較為明顯，實驗最終采用基質匹配標準曲線來對樣品中的獸藥殘留進行定量，用以抵消基質效應的影響。

圖22-32 豬肉、牛肉和羊肉中LOQ添加水平下部分獸藥MRM色譜圖

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