豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定分析條件的選擇（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.7 分析條件的選擇

(1)樣品前處理方法的優化

對于傳統的QuEChERs方法，其普遍采用振蕩提取的方式。這種提取方式便于樣品的批量處理，從而提高前處理效率。但通過實驗結果發現，肉類基質本身含脂量較高，振蕩提取后，基質呈球狀未能充分分散，從而影響了提取效率。因此，實驗進一步比較了勻漿和超聲提取，結果發現勻漿提取取得了最好的結果，回收率在70%～120%獸藥占總數的94.5%。實驗最終選擇勻漿提取作為本方法的提取方式。

對于水果蔬菜樣品，原始的QuEChERs前處理普遍采用NaCl作為鹽析劑，MgSO4作為吸水劑。由于本方法采用有機溶劑直接提取，NaCl在本方法中的作用主要是輔助細胞破碎和目標物溶出。此外，NaCl的另一個作用是將樣品中的水分充分析出，從而有利于吸水劑的吸附。而原始方法選擇MgSO4作為吸水劑主要是由于MgSO4具有更強的吸水能力。但實驗表明MgSO4的使用會明顯降低部分獸藥的回收率，特別是喹諾酮類藥物，見圖22-27。因此，實驗選擇Na2SO4來替代MgSO4作為吸水劑。實驗結果表明Na2SO4獲得了較高的回收率結果。

對于獸藥殘留檢測，文獻報道的提取溶劑主要有乙腈、醋酸乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇等溶液。實驗對這些常用提取溶劑的提取效率進行了比較。結果發現乙酸乙酯、二氯甲烷溶液提取了更多的脂類物質，提取液不易凈化及后續操作。此外，甲醇溶液也未取得理想的提取效果，其提取液在氮吹濃縮步驟不能完全吹干，這主要與甲醇沉淀蛋白的效果欠佳有關。而采用乙腈和醋酸乙腈溶液時，共提物較少，并且通過測定發現，醋酸乙腈溶液取得了最好的提取效果。

實驗進一步對乙腈溶液中醋酸的比例進行摸索，考察不同條件下其對回收率影響。如圖22-28所示，結果表明采用5%醋酸乙腈溶液提取時，55種獸藥的平均回收率獲得了最優的結果，回收率在70%～120%曾藥占比為92.7%，大多數獸藥回收率隨酸度的升高而升高，特別是對于喹諾酮類藥物；與之相反，也有少數獸藥的回收率隨之降低，如大環內酯類藥物，但其回收率仍高于70%。因此最終確定5%醋酸乙腈溶液為本方法的提取溶劑。對提取體積進行優化，結果表明當提取劑體積為16mL時，取得了最好的結果，平均回收率為93.8%。

比較了十八烷基鍵合硅膠(C18)、聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)、季銨鹽鍵合聚合物(PAX)、磺酸基鍵合聚合物(PCX)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)5種吸附劑對于肉類基質的凈化效果并進行了回收率測定。如圖22-29所示，從回收率角度看，C18吸附劑取得最好的效果，凈化樣品平均回收率為94.5%，PAX和PEP凈化的樣品平均回收率分別為78.8%和86.6%。PSA和PCX對喹諾酮和磺胺類藥物產生了吸附，因此未得到理想的結果。并且C18吸附劑有利于去除肉類基質中的脂肪。考慮回收率和凈化效果這兩方面原因，最終選擇C18作為方法的吸附劑。實驗對C18吸附劑的用量進行了優化，當吸附劑用量為400mg時，得到了最優的結果，回收率在70%～120%之間的占比為92.7%。因此，最終確定C18吸附劑的用量為400mg。

表22-6 55種獸藥質譜參數及檢出限

圖22-27 MgSO4和Na2SO4對喹諾酮類藥物回收率的影響(n=3，Mean±SD)

圖22-28 不同酸度提取溶劑對回收率的影響(n=3，Mean±SD；ACN為乙腈，HAc為醋酸)

圖22-29 不同吸附劑對回收率的影響

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