獸藥精確質量數據庫的建立與碎裂機理研究（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

動物源食品中獸藥的種類呈逐年遞增的趨勢，如此眾多的獸藥檢測種類和項目，往往需要同一樣品進行反復測定，這不僅延長了檢測時間，增加了儀器損耗，而且提高了檢測成本。此外，如要購買所有獸藥標準品，則需要花費大量的資金和成本。不僅如此，每種獸藥標準品都有一定的有效期限制，這使得各實驗室還必須定期對其進行更新。這幾方面的因素綜合起來，加重了檢測實驗室的負擔，也造成了資源上的重疊和浪費。與此同時，目前的檢測方法僅可對已知目標化合物進行定量檢測，而對于未知目標物的檢測缺乏篩查能力，并且檢測數據的可追溯性差。因此，建立具有推廣性的精確質量數據庫，并通過其對目標化合物進行無標準品對照下的定性篩查，成為解決這一問題的有效手段。

目前，氣相色譜質譜標準數據庫已經被廣泛建立，并成功應用在農藥以及其他環境污染物中，為農藥多殘留的定性檢測提供了可靠的依據。其中美國國家科學技術研究院質譜庫(NIST)應用最為廣泛，如魚中143種農藥的測定，葡萄和葡萄酒中160種農藥和25種持久性有機污染物的測定，蔬菜中16種有機氯農藥等。此外還有Wiley譜庫，日本SDBS，中國科學院化學專業數據庫等。但對于獸藥，由于其多為難揮發性物質，在沒有衍生的條件下很難采用氣相色譜質譜技術對其進行測定。因此，目前的獸藥檢測方法普遍采用液相色譜質譜技術，也有相關研究建立了基于液相色譜質譜技術的數據庫，如高馥蝶等建立了42種農藥和獸藥的保留時間和質譜信息數據庫并將其應用到牛奶樣品的檢測過程中。

本章工作對常用獸藥進行了準分子離子和碎片離子質譜信息的采集，對獲得的質譜信息進行歸納，從而形成精確質量數據庫，包括化合物的英文名、分子式、保留時間，離子化模式及不同能量下的碎片離子質譜圖。在此基礎上，根據藥物的碎片離子對此類藥物的質譜裂解規律進行探討。為獸藥化合物的定性提供依據，也為類似化合物的結構推斷提供參考。

22.2.1 試劑和材料

表22-1 實驗材料

22.2.2 標準品和儲備溶液

單標儲備溶液的配制：所有獸藥標準物質的純度≥95% ( Dr. Ehrenstorfer GmbH)；分析天平稱取約10mg標準品于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，個別不溶標準品需加1～2 mL二甲亞砜(DMSO)；所有標準品均置于冰箱內，避光4℃下保存。

參比溶液配制：對于儀器的實時校正，方法采用由Agilent 公司提供的參比溶液，分別移取1.0 mL Purine，1.0mL HP-0921， 用乙腈：水(95+5， v/v)溶液稀釋到1 L，將配制后溶液加入參比溶液瓶中，供儀器測定過程使用。

調諧溶液配制：對于儀器的精確質量的全面校正，方法采用由Agilent 公司提供的標準溶液，但對于ESI和EST調諧溶液的配制有所不同，具體配制方法如表22-2所示。

表22-2 調諧溶液配制表

22.2.3 儀器與設備

本實驗所需的主要儀器，見表22-3。

表22-3 實驗儀器

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