牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

19.2.1.8 線性范圍和測定低限

按照本方法制備五種硫脲嘧啶衍生物濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的基質混合標準溶液，在選定的條件下進行測定，進樣量為40uL，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，五種硫脲嘧啶的絕對量在0.04～0.8ng范圍內呈線性關系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表19-7。

表19-7 五種硫脲嘧啶線性方程和校正因子

由此可見，在方法規定的操作條件下，樣品中五種硫脲嘧啶的添加濃度為2ug/kg時，所測譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，本方法五種硫脲嘧啶的測定低限均為2ug/kg。

19.2.1.9 方法回收率和精密度

用陰性樣品做添加回收和精密度實驗，樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行提取、衍生化、凈化和測定，分析結果見表19-8。從表19-8中看出，兩個添加水平回收率在86.3%～89.3%之間，變異系數在6.54%～9.78%之間，說明方法的回收率和精密度良好。牛甲狀腺和牛肉樣品中五種硫脲嘧啶的添加回收率及精密度分析結果見表19-9。從表19-9中看出，兩種樣品添加回收率在82.8%～92.9%之間，變異系數在5.23%～9.48%之間，說明方法的適用性良好。

表19-8 五種硫脲嘧啶添加回收率實驗數據(n=10)

表19-9 不同樣品中五種硫脲嘧啶添加回收率實驗數據(n=10)

19.2.1.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表19-10。

表19-10 五種硫脲嘧啶的含量范圍及重復性和再現性方程

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