牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測(cè)定分析條件的選擇——提取條件的優(yōu)化

時(shí)間：2023-03-24 22:12:06來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測(cè)定分析條件的選擇——提取條件的優(yōu)化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取條件的優(yōu)化

1)提取溶劑選擇

對(duì)比了用乙酸乙酯，乙腈作為提取溶劑在堿性環(huán)境下提取，和用甲醇作為提取溶劑在酸性環(huán)境下提取的回收率。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：

用甲醇作為提取溶劑：量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，滴加5mol/L鹽酸調(diào)至pH約為4.6。加入10mL甲醇，渦旋混勻1min，置于50℃水浴15min，超聲波提取10min，以4000r/min離心10min。移取上清液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，取5mL濾液過(guò)經(jīng)過(guò)活化的強(qiáng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱(SCX柱)凈化。用5mL純水淋洗凈化柱，最后用4mL甲醇洗脫鹽酸左旋咪唑，收集的流出液中加入1：1氨水2滴，于50℃水浴上氮?dú)獯蹈伞＜?mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?.22um膜過(guò)濾，進(jìn)樣分析。

用乙腈作為提取溶劑：量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL，氯化鈉約5g和乙腈10mL，旋緊蓋子，渦旋混勻1min，振蕩10min，以4000r/min離心10min。移取上層乙腈5mL于另一個(gè)50mL聚丙烯離心管中，50℃水浴上氮?dú)獯蹈伞＜尤胝和?0mL和0.05mol/L鹽酸10mL，旋緊蓋子，振蕩10min，以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min。收集下層鹽酸溶液，用于SCX柱SPE凈化。

用乙酸乙酯作為提取溶劑:量取10mL牛乳樣品于50mL聚丙烯離心管中，加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL，氯化鈉約5g和乙酸乙酯10mL，旋緊蓋子，渦旋混勻1min，振蕩10min，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min。移取上層乙腈5mL于另一個(gè)50mL聚丙烯離心管中，加入0.2mol/L鹽酸10mL，旋緊蓋子，振蕩10min，以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min。收集下層鹽酸溶液5mL，用于SCX柱SPE凈化。

按照上述三種提取方法測(cè)定添加濃度為10μg/L的牛奶樣品中左旋咪唑回收率，每種方法做3個(gè)平行測(cè)定。對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表18-4)表明，用乙酸乙酯作為提取溶劑，基質(zhì)背景相對(duì)干凈，基線噪音低，對(duì)提高檢測(cè)靈敏度效果明顯，提取效率最高，回收率最為穩(wěn)定，故選用乙酸乙酯作為提取溶劑。

表18-4 三種提取方法的回收率(%)比較(添加濃度為10μg/L)

2) 提取方法的選擇

對(duì)比了以乙酸乙酯作為提取溶劑，用超聲波和振蕩方法提取不同時(shí)間的回收率。在加入飽和氯化鈉的條件下，渦旋混勻后，用超聲波提取10min，乙酸乙酯與水相分層快，獲得穩(wěn)定、滿意的回收率。

3) 氫氧化鈉溶液的濃度和加入體積的優(yōu)化

左旋咪唑經(jīng)常以鹽酸左旋咪唑的形式存在，用氫氧化鈉將樣品中的鹽酸左旋咪唑轉(zhuǎn)化為左旋咪唑，有利于提高其在有機(jī)溶劑中的提取效率。用1mol/L氫氧化鈉1mL和10mol/L氫氧化鈉0.1mL做堿化牛奶樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，在加入氫氧化鈉總量相同的前提下，加入小體積大濃度的氫氧化鈉溶液，樣品的乳化程度較低，有利于提高左旋咪唑的提取效率。故選用10mol/L氫氧化鈉堿化樣品。然后，分別加入10mol/L氫氧化鈉0.1mL、0.2mL和0.5mL，對(duì)比了氫氧化鈉溶液加入體積對(duì)，結(jié)果表明，加入0.1mL和加入0.2mL對(duì)回收率無(wú)明顯影響，加入0.5mL的回收率則略有下降趨勢(shì)，故選擇氫氧化鈉溶液的加入體積為0.2mL。

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