咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術(shù)——提取方法

時(shí)間：2023-03-24 22:22:27來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術(shù)——提取方法

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.1.4殘留分析技術(shù)

關(guān)于動(dòng)物源基質(zhì)中噻咪唑殘留分析的文獻(xiàn)幾乎沒(méi)有，本方法主要介紹左旋咪唑的殘留分析技術(shù)。左旋咪唑可以用乙腈、乙酸乙酯、正已烷-異戊醇等有機(jī)試劑從動(dòng)物組織(血液)中提取出來(lái)，然后采用液液分配、固相萃取等方法凈化，最后采用生物法、免疫法以及儀器方法等進(jìn)行測(cè)定。

18.1.4.1 前處理方法

(1)提取方法

1)液液萃取(liquid liquid extraction，LLE)

左旋咪唑可以用乙腈、乙酸乙酯、正己烷-異戊醇、氯仿等有機(jī)試劑提取，且常用鹽酸鹽，在堿性條件下提取效率更高。

Crooks等直接采用乙腈提取牛肝臟和奶中的左旋咪唑殘留，提取液用免疫生物傳感器測(cè)定。肝臟組織和奶中的檢測(cè)限(LOD)分別為6.8μg/kg和0.5μg/kg；肝臟在100μg/kg添加濃度水平，奶在2μg/L添加濃度水平的批間變異系數(shù)(CV)分別為6.7%和2.4%，但沒(méi)有介紹回收率。Whelan等采用含有硫酸鎂和氯化鈉的乙腈提取牛乳中的左旋咪唑，方法的檢測(cè)限(CCa)為0.83ug/kg，檢測(cè)能力(CCβ)為1.4μg/kg，回收率在94%～104%范圍內(nèi)。

徐靜等在KOH堿性溶液中將左旋咪唑鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為左旋咪唑，以乙酸乙酯進(jìn)行提取。分別以HCl溶液、KOH-二氯甲烷體系進(jìn)行兩次液液分配凈化，依次消除提取液中的脂溶性雜質(zhì)和水溶性雜質(zhì)，最后進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測(cè)。方法的定量限(LOQ)為5μg/kg；雞肝、鴨肝、兔肝和豬肝樣品中的加標(biāo)回收率范圍為76%～106%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于9%。曾勇等在堿性碳酸鹽緩沖液條件下用乙酸乙酯提取左旋咪唑。在豬、雞的肌肉、脂肪和腎臟中的LOD均為2ug/kg，LOQ均為5μg/kg；在豬、雞的肝臟中的LOD為2μg/kg，LOQ為10μg/kg；在不同添加濃度水平下進(jìn)行添加回收試驗(yàn)，各組織平均回收率在70%～110%之間。

Baere等采用正己烷-異戊醇混合溶液(95+5，v/v)，在氫氧化鈉堿性溶液條件下對(duì)豬血漿中左旋咪唑進(jìn)行了提取。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)和高效液相色譜紫外檢測(cè)法(HPLC-UV)的LOD分別為9μg/L和77μg/L，LOQ分別為25μg/L和100ug/L；回收率大于90.9%。Cherlet等也采用正己烷-異戊醇(95+5，v/v)提取豬組織中的左旋咪唑，LC-MS/MS檢測(cè)。豬肌肉、腎臟、脂肪和皮膚樣品的LOQ為5μg/kg，豬肝臟為50ug/kg，LOD在2～4μg/kg范圍內(nèi)；在10ug/kg和大于10μg/kg濃度時(shí)，方法準(zhǔn)確度的范圍分別為-30%～+30%和-20%～+10%，精密度在最大RSD范圍內(nèi)。De Ruyck等建立了牛奶中驅(qū)蟲藥殘留的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方法。在磷酸氫二鈉堿性溶液環(huán)境下用氯仿提取左旋咪唑，方法的回收率在68%～85%范圍內(nèi)，LOD為0.5ug/L，LOQ為1.4ug/L。

2)超聲輔助萃取(ultrasonic-assisted extraction，UAE)

UAE是利用超聲波的空化效應(yīng)增加溶劑穿透力，提高藥物溶出速度和溶出次數(shù)，從而增加物質(zhì)成分的擴(kuò)散，縮短提取時(shí)間，加速提取過(guò)程。薄海波等建立了牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測(cè)定方法。在氫氧化鈉堿性溶液環(huán)境下，用乙酸乙酯超聲波提取試樣中的左旋咪唑，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)檢測(cè)，牛奶和奶粉中LOQ分別為0.4μg/kg和2μg/kg，回收率為64.5%～102%。

3)加電中空纖維膜萃取(electromembrane extraction)

近年來(lái)，中空纖維膜萃取技術(shù)作為一種樣品前處理方法，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、藥物分析以及食品和飲料檢測(cè)等領(lǐng)域。中空纖維膜萃取技術(shù)具有樣品無(wú)需處理即可直接進(jìn)樣，對(duì)分析物具有預(yù)富集作用，基體消除，成本低廉，易與氣相色譜、高效液相色譜和離子色譜聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。但分析物穿透中空纖維膜膜孔內(nèi)支撐液膜的運(yùn)輸機(jī)理是基于被動(dòng)擴(kuò)散，因此，常常需要30～60min才能達(dá)到萃取平衡。為了克服傳統(tǒng)中空纖維膜萃取技術(shù)耗時(shí)的缺點(diǎn)，加電中空纖維膜萃取的新型樣品前處理方法得以出現(xiàn)。電動(dòng)力遷移在加電中空纖維膜萃取中起到了主導(dǎo)作用，因此在很短的時(shí)間內(nèi)就能取得良好的萃取效果。Seidi 等建立了HPLC-UV測(cè)定生物體液中左旋咪唑的分析方法。4 mL不同酸化生物基質(zhì)中的左旋咪唑，通過(guò)固定在多孔中空纖維孔中的含5%三-(2-乙基已基)磷酸酯的2-硝基苯基辛基醚的薄層遷移出來(lái)，進(jìn)入存在于纖維內(nèi)腔的20μL酸性水受體溶液。作者對(duì)影響電遷移的參數(shù)進(jìn)行了調(diào)查和優(yōu)化，200V操作15min，不同生物基質(zhì)中左旋咪唑的回收率在59%～65%之間，這相當(dāng)于富集因素在118～130的范圍內(nèi)，RSD在5.6%～9.7%之間；血漿、尿液和唾液的校準(zhǔn)曲線線性范圍分別為0.5～10μg/mL、0.2～ 10μg/mL和0.1-10μg/mL，LOD分別為0.1μg/mL、0.07μg/mL和0.05μg/mL，LOQ為0.5μg/mL、0.2μg/mL和0.1μg/mL。

上一篇：咪唑駢噻唑類藥物最大允許殘留限量

下一篇：咪唑駢噻唑類藥物殘留分析技術(shù)——凈化方法