牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測定分析條件的選擇——儀器條件的優化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(3)儀器條件的優化

1) 色譜條件

該類藥物可用反相液相色譜柱進行分離測定，采用色譜柱C18柱(50mm×2.1mmi.d，1.7m)。苯并咪唑類藥物易溶于甲醇，故選擇甲醇和水的混合體系作為流動相。又考慮到苯并咪唑類藥物在結構中含有氨基，故在流動相中加入甲酸，以增加其離子化效率。調節水相中甲酸的含量分別為0.0%，0.1%，0.2%，0.3%，考察苯并咪唑類藥物的測定情況。試驗結果表明，水相中甲酸含量為0.1%時，待測藥物的離子化效率最高，檢測靈敏度最高。故確定流動相體系組成為甲醇和0.1%的甲酸水溶液。此外，為了節省檢測時間，選擇了梯度洗脫的模式。試驗結果表明，該方法可使待測五種苯并咪唑類藥物在短時間內得到有效的分離，便于藥物的快速、準確定性及定量。五種苯并咪唑類藥物的總離子流色譜圖和多反應監測(MRM)色譜圖見圖17-3和圖17-2。

2)質譜條件

首先采用1g/mL的各種苯并咪唑類藥物單標溶液以流動注射的方式，在正離子模式下進行母離子全掃描，調節電離電壓和錐孔電壓，確定各苯并咪唑類藥物的分子離子，然后對其子離子進行全掃描，優化子離子及碰撞能量，確定其中豐度最強的兩個子離子作為監測離子，見表17-4。

圖17-3五種苯并咪唑類藥物的總離子流色譜圖

噻苯達唑，3.61min；奧芬達唑，6.45min；阿苯達唑，7.92min；芬苯達唑，9.15min；苯硫氨酯，10.24min

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