蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的優化

在文獻的基礎上，蜂蜜稱樣量由6g增加至10g，提取劑仍為乙酸乙酯，并對提取效率進行了實驗。在兩份10g蜂蜜樣品中分別添加濃度分別為甲硝唑1.0μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為2.0μg/mL的混合標準工作溶液10μL后，用10mL水充分溶解，再用2×20mL乙酸乙酯提取兩次，每次在振蕩器上振蕩20min。然后按照本方法規定的操作步驟進行凈化和測定，同時將提取后的蜂蜜溶液再用20mL乙酸乙酯提取一次并進行測定。結果表明，用2×20mL乙酸乙酯提取兩次，就可以將三種硝基咪唑類藥物提取完全，第三次提取液中未檢測到三種硝基咪唑類藥物。結果見表16-11。

表16-11 提取劑效率的實驗結果

在本方法的研究中，省略了文獻凈化步驟中的Oasis HLB固相萃取柱，直接用Carboxylic Acid固相萃取柱凈化，以減少三種硝基咪唑類藥物的損失，特別是洛硝噠唑的損失。經過實驗發現，只用CarboxylicAcid固相萃取柱凈化，完全可以將影響三種硝基咪唑類藥物測定的雜質凈化干凈。對CarboxylicAcid固相萃取柱的沖洗劑、洗脫劑的確定和用量進行了試驗。將濃度分別為甲硝唑1.0μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為2.0μg/mL的混合標準工作溶液10μL加入到2mL乙酸乙酯中，移入Carboxylic Acid固相萃取柱中，分別用乙酸乙酯、乙腈、甲醇和水進行洗脫實驗。試驗發現，5～10mL乙酸乙酯、乙腈均不能將三種硝基咪唑類藥物沖洗下來，而甲醇和水會不同程度地沖洗下來。所以，本方法采用乙酸乙酯和乙腈作為沖洗劑。洗脫劑的試驗，對照了甲醇、水和流動相分別做洗脫劑的洗脫效果，通過實驗發現，它們單獨做洗脫劑的效果都不好，三種硝基咪唑類藥物的回收率均不理想。而采用流動相與甲醇二者結合的洗脫效果非常好，但甲醇的比例-定要恰當。對流動相與甲醇的比例進行了試驗，試驗發現，隨著甲醇的加入，回收率逐漸變好，在甲醇+流動相為4+6時，回收率達到最佳，隨著甲醇的進一步加入，回收率又逐步降低。結果見表16-12。洗脫劑確定后，對洗脫劑的用量進行了試驗，結果見表16-13。經過試驗表明，只用2mL洗脫劑就可將三種硝基咪唑類藥物洗脫完全。

表16-12 洗脫劑對回收率(%)的影響

表16-13 Carboxylic Acid固相萃取柱洗脫劑用量對回收率(%)的影響

(2)質譜條件的優化

采用注射泵直接進樣方式，以5μL/min流速將甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標準溶液分別注入離子源中，在正離子檢測方式下對三種硝基咪唑類藥物進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到每種硝基咪唑類藥物的分子離子峰，對每種硝基咪唑類藥物的分子離子峰進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，獲到三種硝基咪唑類藥物的二級質譜圖，見圖16-6。然后對去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)進行優化，使分子離子與特征碎片離子對強度達到最佳。將質譜儀與液相色譜聯機，優化霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣，離子源溫度，電噴霧電壓，使每種硝基咪唑類藥物離子化效率達到最佳。

圖16-6 甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑二級質譜圖

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