牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.1.8 線性范圍和測定低限

根據 每種硝基咪唑類藥物的靈敏度，用水配成一系列標準工作溶液，牛奶、奶粉樣品空白溶液配成一系列基質標準工作溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量15μL，用分析物峰面積與選定內標的峰面積比率對基質標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍(相對于牛奶樣品為MNZOH 0～20μg/kg、HMMNI 0～50μg/kg，其余0～10μg/kg，相對于奶粉為MNZOH 0～100μg/kg、HMMNI 0～250μg/kg，其余0～50μg/kg)、線性方程和線性相關系數見表16-5。由不同基質的線性方程可知基質對MNZOH和RNZ的測定影響不大，對HMMNI、MNZ和DMZ有一定的干擾，方法采用基質添加標準來校對樣品的含量以消除基質的干擾。

表16-5 硝基咪唑類藥物不同基質溶液的線性范圍、線性方程和相關系數

根據最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進樣量和進行測定時所受的干擾情況，以添加法確定本方法牛奶中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑檢測低限為0.5ug/kg，羥基甲硝唑檢測低限為1ug/kg，1-甲基-2-羥甲基-5-硝基咪唑為2.5μg/kg；奶粉中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑檢測低限2.5μg/kg，羥基甲硝唑為檢測低限5μg/kg，1-甲基-2-羥甲基-5-硝基咪唑檢測低限為10μg/kg。

16.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑及其代謝物的牛奶和奶粉樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加不同濃度標準后，搖勻，使樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用液相色譜-串聯質譜測定，其回收率和精密度見表16-6和表16-7。實驗數據表明，本方法回收率數據全部在88.3%～104.4%之間，室內四個水平相對標準偏差均在3.67～9.61%以內。

16.2.1.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表16-8和表16-9。

表16-6 牛奶室內驗證數據

表16-7 奶粉室內驗證數據

表16-8 牛奶樣品五種分析物的含量范圍及重復性和再現性方程

表16-9 奶粉樣品五種分析物的含量范圍及重復性和再現性方程

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