硝基咪唑類藥物測定方法——氣相色譜-質譜法

時間：2023-03-24 23:36:36來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

硝基咪唑類藥物測定方法——氣相色譜-質譜法

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

(4)氣相色譜-質譜法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

GC-MS是確證方法，也是測定硝基咪唑類藥物的成熟方法之一。與GC檢測類似，本類藥物可用BSTFA和BSA進行硅烷化衍生后測定。而BSA使用較多，因為BSTFA衍生時，生成含氟的副產物增加負化學電離源(NCI)質譜檢測器的背景噪聲；且使用電子轟擊電離源(EI)的質譜檢測器，BSTFA衍生的重復性不如BSA好。但是，HMMNI和RNZ與BSA衍生化反應生成的產物一樣，不能區別HMMNI和RNZ。衍生化后的硝基咪唑類藥物多用低極性色譜柱進行分離。

李義坤應用GC-EI-MS技術測定了雞組織中DMZ、MNZ、CNZ和ORZ殘留。用15μL 10%二甲基亞砜-甲醇溶液溶解提取液殘渣，加衍生化試劑BSA和異辛烷各15μL，漩渦混合，70℃衍生45min后，GC-EI-MS測定。色譜柱為VF-5MS柱(30m×0.25mm×0.25um)，載氣為氦氣，流速0.9mL/min，無分流進樣，進樣量1μL，進樣口溫度250℃，升溫程序：初始溫度100℃，保持1min，10℃/min升至180℃，保持1min，20℃/min升至280℃，EI電離源，電離能量70eV，溶劑延遲3min，離子阱溫度150℃，傳輸線溫度260℃，歧管溫度40℃，電子倍增管電壓1550V，選擇離子監測(SIM)模式檢測。雞組織中DMZ、MNZ、ORZ的LOD為0.5～1.86μg/L；加標回收率在74.5%～89.5%之間；日內CV均小10%，日間CV均小于15%。汪紀倉建立了豬肌肉、脂肪、肝臟和腎臟中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和SNZ的氣相色譜串聯質譜(GC-EI-MS/MS)檢測方法。提取液殘留物加BSA和異辛烷各50μL，50℃下衍生60min，GC-MS/MS測定。色譜柱為VF-5MS柱(30m×0.25mm)，載氣為氦氣，不分流進樣，進樣體積2μL，進樣口溫度250℃，升溫程序：起始溫度100℃，10℃/min升到180℃，保持1min，20℃/min升到280℃，保持2min，EI源，70eV，阱溫150℃，燈電流10μA，電子倍增管電壓1650V。5種藥物標準溶液濃度在0.005～1.6μg/mL時呈良好線性關系；RNZ的LOD可達0.2μg/kg，DMZ、MNZ和ORZ為1μg/kg；回收率在69%～82%之間。

Polezer等建立了火雞和豬組織中4種硝基咪唑類藥物及其羥基代謝物的GC-NCI-MS測定方法。樣品經酶解后提取，提取液過Extrelut NT20 SPE柱凈化，用BSA在50℃下衍生化60min后，GC-NCI-MS測定。色譜柱為ZB5柱(0.25μm 95%甲基-5%苯基柱)，進樣1μL，不分流進樣，進樣口溫度285℃，升溫程序：起始溫度85℃，1min， 10℃/min 升到100℃，5℃/min升到140℃，10℃/min升到190℃，30℃/min升到290℃，保持5min，質譜條件：EI源，70eV，NCI電離，電離氣為甲烷，源溫160℃，SIM模式檢測。DMZ、RNZ、MNZ、IPZ、HMMNI、MNZOH和IPZOH分別以各自同位素內標定量。MNZ、RNZ、HMMNI和MNZOH的LOD為0.65～2.8μg/kg，IPZ和IPZOH為5.2ug/kg；方法回收率為95%～120%。

Ho等建立了禽和豬組織中DMZ和MNZ的氣相色譜-電子捕獲負離子質譜(GC-ECNI-MS)法，該方法更為靈敏。樣品用甲苯萃取，萃取液與等體積正己烷混合過氨基SPE柱凈化，洗脫液吹干，再加入0.1mL BSA，70℃衍生30～45min后，進樣分析。色譜柱為DB-5ms毛細管柱(30m×0.25mmi.d，0.25um)，升溫程序：80℃，以10℃/min升至220℃，30℃/min升至300℃，維持2min，進樣口溫度250℃，不分流進樣，質譜接口溫度280℃，源溫150℃，發射電流50A，SIM模式檢測。DMZ的LOD為0.6～1.5μg/kg，LOQ為1.7～1.9μg/kg，回收率為101%～106%，CV為7.7%～11%；MNZ的LOD為0.1～0.2μg/kg，LOQ為0.3～0.7μg/kg，回收率為72%～90%，CV為14%～23%。

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