牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

14.2.2.8 線性范圍和測定低限

按照本方法制備4種安乃近代謝物濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、40.0ng/mL和100ng/mL的基質混合標準溶液，在選定的條件下進行測定，以峰面積(Y軸)對相應的安乃近代謝物各組分濃度(X軸)作圖，結果表明，測定的四種組分濃度與對應的峰面積值呈現良好的線性關系(見表14-10)，檢出限均小于2.0μg/L。

表14-10 牛奶和奶粉4種安乃近代謝物線性關系和檢測低限

在方法規定的操作條件下，牛奶樣品中四種安乃近代謝物的添加濃度為5.0μg/kg時，所測譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，本方法對于牛奶中4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的測定低限確定為5.0μg/kg。對于奶粉，四種安乃近代謝物的添加濃度為40.0ug/kg時，所測譜圖的信噪比大于10，因此本方法對于奶粉中四種安乃近代謝物的測定低限確定為40.0μg/kg。

14.2.2.9 方法回收率和精密度

法回收率和精密度實驗，以不含安乃近及其代謝物的牛奶和奶粉為添加基質，牛奶的添加水平設定為：5μg/kg、10ug/kg、20ug/kg和50μg/kg四個添加濃度，奶粉的添加水平設定為：40ug/kg、80μg/kg、160μg/kg和400μg/kg四個添加濃度，每個濃度進行十次實驗，測得各種安乃近代謝物的回收率匯總列表(見表14-11)。方法的平均回收率為78.4%～99.4%，相對標準偏差為2.50%～8.80%。

表14-11 牛奶和奶粉基質中安乃近代謝物的回收率和室內精密度分析結果(n=10)

14.2.2.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表14-12。

表14-12 含量范圍及重復性和再現性方程

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