豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Inertsil ODS-3， 5 um，150mm×2.1mm (i.d.)，或相當(dāng)者；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μL；色譜柱總流量：200uL/min；流動(dòng)相及梯度見(jiàn)表13-6。

表13-6 流動(dòng)相及梯度

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5000V；霧化氣壓力(CAS1)：482.6kPa；氣簾氣壓力(CUR)：68.9kPa； 輔助氣壓力(CAS2)：482.6 kPa；離子源溫度(TEM)：700℃；接口加熱：ON；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)，采集時(shí)間(Dwell),去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)、入口電壓(EP)，及碰撞室出口電壓(CXP)見(jiàn)表13-7。

表13-7 8種鎮(zhèn)定劑的質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間之比，也就是相對(duì)保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的相對(duì)保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量,樣品溶液中鎮(zhèn)定劑及其代謝產(chǎn)物和β-阻斷劑的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述的色譜條件和質(zhì)譜條件下，6種鎮(zhèn)定劑及其代謝產(chǎn)物和β-阻斷劑的參考保留時(shí)間見(jiàn)表13-8。 8種鎮(zhèn)定劑標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖見(jiàn)圖13-1。

表13-8 8種鎮(zhèn)定劑參考保留時(shí)間

圖13-1 種鎮(zhèn)定劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖

甲苯噻嗪，5.09 min；阿扎哌醇，9.17 min；咔唑心安，11.33 min；阿扎哌隆，12.99 min；氟哌啶醇，15.87 min；

乙酰丙嗪，16.55 min；丙酰二甲氨基丙吩噻嗪，18.82 min；氯丙嗪，19.72 min

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