蜂蜜中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：InertsilC-3，5μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相：乙腈+甲醇+0.4%甲酸溶液(18+4+78，v/v/v)；流速：0.2mL/min；柱溫：25℃；進樣量：20μL。

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：430℃；去簇電壓：55V；定性離子對、定量離子對和碰撞氣能量見表12-4。

表12-4 四種四環素族抗生素定性離子對、定量離子對和碰撞氣能量

(3) 液相色譜-串聯質譜測定

用土霉素、四環素、金霉素、強力霉素基質混合標準溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，工作溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。土霉素、四環素、金霉素、強力霉素標準總離子流圖見圖12-1。在上述色譜條件下，土霉素、四環素、金霉素、強力霉素的參考保留時間分別為3.33min、3.89min、8.04min、12.07min。

圖12-1 土霉素、四環素、金霉素、強力霉素標準物質總離子流圖

3.33min，土霉素；3.89min，四環素：8.04min，金霉素：12.07min，強力霉素

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