液相色譜-串聯質譜法測定鰻魚及制品中15種喹諾酮類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.1.1 適用范圍

適用于鰻魚及制品中15種喹諾酮(氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、洛美沙星、達氟沙星、奧比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、囈喹酸、萘啶酸、氟甲喹)殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。15種喹諾酮檢測低限均為5μg/kg。

11.2.1.2 方法原理

鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留，采用乙腈提取，提取液經正己烷液液分配脫脂后，以強陽離子固相萃取小柱凈化，液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。

11.2.1.3 試劑和材料

乙腈、甲醇：色譜純；正已烷、濃氨水、甲酸、乙酸銨：分析純。

無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻后儲于密封容器中備用。

氨水+甲醇：25+75。量取25mL氨水，以甲醇定容100mL，混勻。

甲酸溶液：0.1%。移取1mL甲酸，以水定容1L。

乙酸銨緩沖液：10mmol/L。稱取0.77g乙酸銨，溶于約700mL水中，以甲酸調節pH=4.6，以水定容1L。

15種喹諾酮類藥物標準物質：純度均≥98%。

標準貯備溶液：100mg/L。準確稱取15種喹諾酮類藥物標準物質各10.0mg，分別用甲醇溶解并定容至100mL，該標準貯備液置于4℃冰箱中可保存1個月。

標準工作溶液：根據需要取適量標準貯備液，以甲酸溶液+乙腈(9+1，v/v)稀釋成適當濃度的混合標準工作溶液。標準工作溶液要現配現用。

強陽離子交換柱(SCX SPE柱)或相當者：500mg，3mL。用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL 10mmol/L乙酸銨緩沖液活化，保持柱體濕潤。

11.2.1.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；組織搗碎機；旋渦振蕩器：分散器：轉速應達到10000r/min；超聲波發生器；氮氣濃縮儀；固相萃取裝置；真空泵：真空度應達到80kPa；微量注射器：1～5mL，100～1000μL；離心機：轉速應達到4000r/min。

11.2.1.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

鰻魚去頭，將皮、肉分離后先取魚皮置于微波爐中，以中高功率加熱30s后取出切成小塊，將魚肉切成小塊，將二者-并放入組織搗碎機均質，充分混勻，裝入清潔容器內，并標明標記。鰻魚制品取可食部分切成小塊，放入組織搗碎機均質，充分混勻，裝入清潔容器內，并標明標記。制樣操作過程中必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。試樣于-18℃以下保存，新鮮或冷凍的組織樣品可在2～6℃貯存72h。

(2) 提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)置于50mL聚丙烯離心管中，加入約5g無水硫酸鈉，25mL乙腈，使用分散器，在10000r/min分散提取30s，4000r/min離心5min，上清液轉移至50mL比色管中，另取一50mL離心管加入15mL乙腈，洗滌分散刀頭10s，洗滌液移入第-支離心管中，用玻棒攪動殘渣，旋渦振蕩提取1min，超聲波振蕩提取5min，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，殘渣再加入15mL乙腈，旋渦振蕩提取1min，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，乙腈定容至50.0mL。搖勻后移取10.0mL乙腈提取液，以2×5mL正己烷振搖脫脂，使用氮氣濃縮儀在35℃下氮吹至近干，加入3mL乙酸銨緩沖液，渦旋振蕩30s，待凈化。

(3) 凈化

將提取步驟所得的溶液以約1mL/min的流速全部過強陽離子固相萃取小柱，抽干，先后以1.5mL甲醇、3mL氨水+甲醇洗脫，合并洗脫液，35℃下氮吹至近干，以甲酸溶液+乙腈(9+1)定容至1mL，過0.22um濾膜，供液相色譜串聯質譜分析。

(4) 空白基質溶液的制備

稱取陰性樣品5g(精確至0.01g)，按上述步驟操作。

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