喹諾酮類藥物殘留分析技術測定方法（三）

時間：2023-03-25 02:44:13來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

喹諾酮類藥物殘留分析技術測定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

(3)氣相色譜-質譜聯用法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

QNs屬于極性化合物，在GC分析之前必須將其衍生成揮發性的衍生物。由于操作繁瑣，這種方法主要是在20世紀有所報道，目前很少采用。由于酯化反應衍生化容易生成強極性化合物，所以QNs的衍生方法通常使用還原-脫羧衍生方法(NaBH)法。Takatsuki等以H2為載氣，DB-S硅基柱分離待測物。用NaBH4法衍生化后進行GC-MS檢測，建立了魚組織中OXO、NAL、PIR的檢測方法。在0.1mg/kg的添加水平，回收率為95.6%，RSD為7.7%；在0.01mg/kg添加水平，回收率為72.9%，RSD為13.3%；方法的LOD為0.001mg/kg。

(4)薄層色譜法(thin layer chromatography，TLC)

TLC是將固定相(如硅膠)薄薄地均勻涂敷在底板(或棒)上，試樣點在薄層一端，在展開罐內展開，由于各組分在薄層上的移動距離不同，形成互相分離的斑點，測定各斑點的位置及其密度就可以完成對試樣的定性、定量分析的色譜法。Juhel-Gaugain等利用硅膠-60為固定相，甲醇-氨水為展開劑，建立了豬肉中NOR、CIP、DAN、ENR、OXO、FLU、NAL等7種QNs的HPTLC方法。樣品經提取凈化后，展板晾干后在312nm檢測。該方法的回收率為96%～100%，ENR、CIP、DAN和NOR的LOD為15μg/kg，FLU、OXO和NAL的LOD為5μg/kg。周源等采用膠束薄層色譜法測定體液中NOR和FLE含量。方法以聚酰胺層析板為固定相，使用0.01mol/L的十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液作為展開劑，并將EDTA溶液加入到展開劑中避免了NOR-金屬離子絡合物的生成，改善了分離條件。在此條件下，分離后的NOR和FLE其Rf值分別為0.62和0.80。試樣斑點經薄層色譜掃描儀用熒光法掃描定量，激發波長為278nm(NOR)和285nm(FLE)。兩個化合物的線性范圍分別是0～90ng/斑點(NOR)和0～80ng/斑點(FLE)，在血樣和尿樣中回收率為98%～102%，RSD小于5.2%。

(5)毛細管電泳法(capillary electrophoresis，CE)

CE與HPLC-樣屬于液相分離技術，現在成為一種與HPLC相互補充的分離分析方法。Aura等對CE分離13種QNs的方法進行了研究，為預測電泳淌度，所有組分的質子化宏常數用pH-電位滴定測定。該作者證明離子化的QNs的電泳淌度可以用Offord方程來表示，遷移等級由它們的荷質比決定。25mmol/L的四硼酸鈉緩沖液(pH9.3)是一種有效的電泳系統，可以通過毛細管區帶電泳(cpillary zone electrophoresis，CZE)對12種QNs進行分離，此方法是分離QNs衍生物的一-般方法。CIP、NOR和OFL等具有類似結構特性的QNs均可通過毛細管膠束電動色譜(micellar electrokinetic capillary，MEKC)分離。實驗結果證明了CE法可以從復雜混合物中同時測定QNs，可代替常用的HPLC測定法。

Lombardo-Agii等利用CE-氨鎘激光誘導熒光檢測不同水中的6種QNs(OFL、LOM、NOR、DAN、ENR和SAR)，波長為325nm，以125mmol/L磷酸(pH2.8)甲醇(64+36，v/v)為分離緩沖液，在70cm長的石英毛細管分離待測物。方法的回收率為83.3%～117.5%，LOD為0.3～1.9ng/L，LOQ為1.0～6.6ng/L。Barron等用二氯甲烷和NaOH提取，SPE凈化，CE分離，NOR作為內標，DAD檢測雞組織中的OXO和FLU殘留。OXO和FLU的回收率分別為94%和84%，OXO的LOD和LOQ分別為15μg/kg和48μg/kg，FLU的LOD和LOQ分別為10μg/kg和30μg/kg。該作者還采用CE-DAD技術，MAR作為內標，檢測了肌肉組織中ENR和CIP殘留。ENR和CIP的線性范圍為10～300mg/kg，ENR和CIP的回收率分別為74%和54%，LOD低于25mg/kg。

McCourt等建立了毛細管區帶電泳-電噴霧-串聯質譜(CZE-ESI-MS/MS)技術分析9種QNs的方法。采用奎寧作為內標，120mmol/L碳酸銨(pH9.12)作為緩沖液，在涂層石英毛細管上分離。9種QNs分離良好，遷移時間和質譜離子檢測精度小于1%，峰面積和峰高精度小于5%。Lara等建立了牛奶中8種QNs的CZE-MS/MS方法。方法的線性良好(r2為0.989～0.992)，回收率為81%～110%，LOD和LOQ分別低于6ppb和24ppb。

近年來，MEKC逐漸發展成為CE中最重要的模式之一，其分離能力的改善主要依靠緩沖溶液組成和性質、陰離子和陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、手性表面活性劑以及環糊精和蛋白質類大分子修飾MEKC的應用，從而使得MEKC在生物、化學、醫藥、環保、食品等領域中獲得了廣泛的應用。Meng等建立了一種激光誘導熒光-MEKC法來檢測食品中5種QNs(DAN、ENR、CIP、LOM和NOR)，碲化鉻量子點作為熒光背景物質。最佳的運行緩沖液由20mmol/L十二烷基硫酸鈉、7.2mg/L量子點和10mmol/L硼酸鹽(pH8.8)組成，分離電壓為20kV。在此條件下，5種QNs在8min內成功分離，LOD為0.003～0.008mg/kg，線性范圍0.01～10mg/kg，平均回收率為81.49%～94.6%。

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