河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質激素殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.8 線性范圍和測定低限

根據糖皮質激素的靈敏度，用甲醇配成潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松為0.05μg/mL，倍氯米松、醋酸氟氫可的松為0.25μg/mL的混合標準工作溶液。分別取10μL，20μL，40μL，100μL，500μL，1000μL混合標準工作溶用甲醇配成一系列1mL溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量20μL，以混合標準工作溶液被測組分峰面積與混合標準工作溶液濃度作線性回歸曲線。其線性范圍、線性方程、相關系數見表10-5。

表10-5 糖皮質激素線性范圍、線性方程和相關系數

該方法操作條件下，潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松在0.2μg/kg，倍氯米松、醋酸氟氫可的松在1.0μg/kg添加水平時，響應值在儀器線性范圍內，信噪比大于5。根據最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進樣量和進行測定時所受的干擾情況，確定本方法潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松的檢出限為0.2μg/kg；倍氯米松、醋酸氟氫可的松為1.0μg/kg。

10.2.1.9 方法回收率和精密度

分別對河豚魚、鰻魚、烤鰻、鯽魚、香魚、黃顙魚進行了九種糖皮質激素殘留的檢測，實驗發(fā)現，在所有樣品中均檢出不同濃度的內源性激素氫化可的松和可的松。所以在進行方法的回收率和精密度實驗時，氫化可的松和可的松的濃度添加只能此基礎上進行添加。本方法分別用河豚魚、鰻魚及烤鰻樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加不同濃度標準后，搖勻，使樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，液相色譜-串聯質譜儀測定，其回收率和精密度見表10-6。從表10-6可以看出，本方法回收率數據在60%～115%之間，室內四個水平相對標準偏差基本在20%以內。

表10-6 添加回收率實驗數據

10.2.1.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表10-7。

表10-7 含量范圍及重復性和再現性方程

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