動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量測定分析條件的選擇

時間：2023-03-25 03:08:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.5.7 分析條件的選擇

(1)色譜分離條件的選擇

采用反相C18柱分離，以乙腈-水作流動相，并采用梯度洗脫，結果發現，玉米赤霉醇及其代謝物的分離效果滿意。

(2) 質譜條件的選擇

串聯質譜采用MRM模式檢測，β-玉米赤霉醇：選擇離子對m/z321.1→277.2和m/z321.1→303.2作為定性離子，

m/z321.1→277.2作為定量離子(峰強度最大)；a-玉米赤霉醇：選擇離子對m/z321.1→277.2和m/z321.1→303.2作為定性離子，m/z321.1→277.2作為定量離子；玉米赤霉烷酮：選擇離子對m/z319.1→275.1和m/z319.1→301.1作為定性離子，m/z319.1→275.1作為定量離子。

(3)定性、定量方法.

進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰保留時間與標準品的保留時間偏差在±2.5%之內，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，各定性離子的相對豐度與濃度接近的同樣條件下得到的標準溶液譜圖相比，誤差不超過表1-5規定的范圍，則可判斷樣品中存在對應的被測物。選擇豐度最大的特征子離子的峰面積，按外標法定量。

9.2.5.8 標準曲線及測定低限

采用外標法定量時，為了消除基體對檢測的影響，通常采用與待測樣品相同或相近的基體標準溶液予以校正。因此，以空白樣品的基體配制工作溶液，在濃度1～100μg/L范圍內(n=5)，得到濃度與峰面積呈良好線性，線性相關系數(r)大于0.998。

根據回收率試驗，能定量測得的最低濃度為測定低限(LOQ，S/N>10)，LOQ為1μg/kg，其滿足最高限量(1μg/kg)的檢測要求。以下分別為空白樣品和添加樣品(1μg/kg)的色譜圖。

9.2.5.9 方法回收率和精密度

取適量標準品加入到5g空白樣品中，使添加量相當于1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg，進行樣品處理和測定，采用外標法計算回收率。制作工作曲線時應與添加樣品同時進行，以空白樣品的基體配制標準液。表9-30為回收率結果，由表9-30可見，加標平均回收率為68.2%～82.0%，相對標準偏差(RSD)為7.7%～12.5%。

9.2.5.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限r，試樣中β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮的添加濃度范圍及重復性方程見表9-31。如果兩次測定值的差值超過重復性限r，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限R，試樣中β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮的含量范圍及再現性方程見表9-31。

表9-30 方法回收率和精密度(n=10)

表9-31 含量范圍及重復性和再現性方程

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