動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.5.6 測定

(1) 液相色譜條件

色譜柱：C18，2um，50mm×2.0mm(內徑)或相當者；柱溫：40℃；流速：0.2mL/min；進樣量：5μL；流動相及梯度洗脫條件見表9-28。

表9-28 流動相及梯度洗脫條件

(2)質譜條件

電離方式：電噴霧電離(ESI)；離子源噴霧電壓(IS)：3500V；離子源溫度(TEM)：350℃；GasFlow：11L/min；Nebulizer：40psi；DeltaEMV(-)：600V；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)，監測條件見表9-29。

表9-29多反應監測條件

(3) 定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合基質標準溶液中對應物質的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判斷樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳：工作條件下，用混合基質標準校準溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，以混合基質標準校準溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖見圖9-5至圖9-7。

圖9-5 β-玉米赤霉醇標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖9-6 玉米赤霉醇標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

圖9-7 玉米赤霉烷酮標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

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