牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.4.8 線性范圍和檢測低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的標準濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標準溶液，以本方法的測試條件，進樣50μL進行測定，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，其各目標物在檢測范圍內均呈線性關系，線性方程和相關系數見表9-16。由于被測物均為禁用獸藥，因此，實驗以殘留監控計劃規定的最低檢測限(MRL)1.0μg/kg的1/2為檢測低限，10倍的MRL為檢測上限，從表9-16數據可知，在此范圍被測物含量與質量色譜峰面積呈線性關系。本方法檢出限雖可以做到0.5μg/kg，但根據殘留監控計劃規定的MRL，并考慮到方法的通用性，將方法的檢出限定在1.0μg/kg。

9.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛奶、奶粉樣品做添加回收和精密度試驗，樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行樣品制備、凈化和測定，分析結果見表9-24和表9-25。由表9-24結果看到，牛奶在相當方法檢出限1.0μg/L，回收率為64.13%～91.75%，相對標準偏差為7.69%～17.52%，表9-25結果看到，奶粉在相當方法檢出限10μg/kg，回收率為67.33%～78.67%，相對標準偏差為8.81%～9.37%。

表9-24 牛奶中5種激素及代謝物添加回收率實驗數據(n=10)

表9-25 奶粉中5種激素及代謝物添加回收率實驗數據(n=10)

9.2.4.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表9-26和表9-27。

表9-26 牛奶中的含量范圍及重復性和再現性方程

表9-27 奶粉中的含量范圍及重復性和再現性方程

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