非甾類同化激素類藥殘留量測定方法（三）

時間：2023-03-25 03:33:49來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

非甾類同化激素類藥殘留量測定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(6) 氣相色譜-質譜法(GC-MS)

目前，單獨使用GC分離檢測非甾類同化激素的方法報道較少，GC與MS檢測器聯用，具有較寬的應用范圍和更高的靈敏度，而且能提供分析物結構信息，是非甾類同化激素殘留監控中的確證方法之一。但GC-MS在檢測時也需要進行衍生化，處理步驟較為繁瑣。

丁雅韻等采用GC-MS方法檢測動物肝臟中殘留的DES殘留。提取液經氮氣吹干后，加入100μL乙腈-N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(120+80+1，v/v)，振蕩、密封，60℃水浴衍生15min，冷卻后GC-MS分析。采用DB-5 mS石英毛細管色譜柱(30m×0.25mm)分離，載氣為高純He，恒流1mL/min，起始柱溫160℃，保持1min后以15℃/min的速率升至290℃，保持5min，進樣口溫度250℃，不分流進樣，進樣量1μL；MS采用電子電離(EI)源，源溫200℃，電子能量70eV，檢測電壓450V，選擇離子監測(SIM)模式，檢測質荷比為383、397、412和413的4種碎片離子。該方法的LOD低于1μg/kg，不同DES添加量的回收率為81.6%～100.9%，CV為8.7%～13.2%。尹怡等建立了GC-MS法測定水產品中DES殘留量。洗脫液于40℃水浴氮氣吹干，加100μL體積比為99：1的N，O-雙-(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)/TMCS，旋渦混合30s，80℃加熱30min，冷卻后用N2吹干，加入0.5mL正已烷，旋渦混合10s，GC-MS檢測。色譜條件：載氣為氦氣，流速為1.0mL/min，進樣口溫度為250℃，不分流進樣，分流出口開啟時間1min，進樣體積1μL，柱程序升溫分離；質譜條件：離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，接口溫度280℃，溶劑延遲10min，檢測器關閉時間29min，SIM模式檢測。方法回收率大于80%，LOD低于0.5ug/kg。吳銀良等建立了動物組織中DES、DIS和HES殘留量的GC-MS分析方法。提取液均分成兩份后經氮氣吹干，分別用BSTFA和七氟丁酸酐(HFBA)衍生，GC-MS分析，采用SIM進行測定，外標法定量。方法的LOD為0.30μg/kg(DES)、0.10μg/kg(HES)和0.15μg/kg(DIS)；在0.5～4.0μg/kg添加水平，回收率為73.0%～86.5%，RSD為1.0%～7.2%。鐘惠英等建立了動物肌肉中DES、DIS和HES殘留量的GC-MS測定方法。選用DB-17MS毛細管柱，SIM模式測定，雙酚A-D16作內標物，內標法定量。3種檢測物的LOD均能達到0.1μg/kg；在0.5μg/kg、2.00μg/kg、8.00μg/kg添加水平，回收率為73.0%～19%，RSD為3.5%～14%；檢測物含量在1.0～80ng/mL范圍內，其含量與該化合物峰面積和內標物峰面積之比呈良好的線性相關，相關系數為0.9992～0.9996。Casademont等開發了同時檢測尿液中12種同化激素(包括DES、DIS和HES)的GC-MS方法。樣品用C18柱提取，堿性氧化鋁和硅膠SPE柱凈化，用HFBA將酮基衍生為烯醇衍生物后，GC-MS在SIM模式下測定，內標法定量。該方法回收率為72%～110%，CV為6%～15%；LOD為0.5ng/mL。

Zhang等建立了GC-MS方法檢測牛肌肉中的ZER、TAL、ZAN和a-ZOL殘留。牛肉經勻質后，甲醇提取，冷凍去脂，提取液過IAC柱，甲醇洗脫，N2吹干，BSTFA衍生化，最后用GC-MS檢測。載氣：氦氣；反應氣：甲烷：進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：280℃；柱溫：初始溫度：120℃，保持0min，30℃/min程序化升溫至280℃，保持9min；恒壓；無分流模式；進樣體積為2.0μL；離子源：EI；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳輸線溫度為280℃；電子能量：70eV；選擇m/z433作為ZER和TAL的定量離子，ZAN為m/z449，a-ZOL為m/z446，采用外標定量法。方法線性范圍為0.4～20.0ug/L，LOD為0.5μg/kg；在1.0～5.0μg/kg添加范圍內，方法回收率為79.6%～110.7%，CV為3.2%～11.4%。Matraszek-Zuchowska等報道了采用GC-MS測定牛肉中ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZAN殘留量的方法。用乙醚兩次LLE提取，SPE凈化，MSTFA-碘化銨-二硫蘇糖醇(1000+2+5，v/v)衍生后，GC-MS在EI+模式下分析。在1μg/kg添加水平，回收率在83.7%～94.5%之間，CV小于<25%；方法CCa在0.58～0.82μg/kg之間，CCβ在0.64～0.94μg/kg之間。Blokland等開發了肉和尿液中6種RALs的GC-MS分析方法。采用負化學源電離(NCI)，尿液中6種化合物的CCa在0.06～0.35μg/L之間，CCβ在0.11～0.60μg/L之間；實驗室內重現性小于54.2%。

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