牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定步驟

時間：2023-03-25 04:02:13來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18柱，3μm，50mm×2.0mm(內徑)或相當者；柱溫：30℃；流速：0.3mL/min；進樣量：10μL；梯度洗脫，洗脫程序見表8-14。

表8-14 液相色譜梯度洗脫程序

(2)質譜條件

離子源：正離子電噴霧；掃描方式：多反應檢測MRM；電噴霧電壓：4000V；離子源溫度：350℃；霧化氣、氣簾氣、輔助氣：均為高純氮氣，使用前調節各氣流流量，以使質譜儀靈敏度達到檢測要求；定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量見表8-15。

表8-15定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合基質標準溶液中對應物質的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判斷樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，用混合基質標準校準溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，以混合基質標準校準溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標準物質的多反應檢測(MRM)色譜圖見圖8-9。

圖8-9醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

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