液相色譜-串聯質譜法測定牛奶和奶粉中6種大環內酯類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.5.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的高效液相色譜-串聯質譜測定。方法的檢出限：牛奶為1μg/kg，奶粉為8ug/kg。

6.2.5.2 方法原理

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、紅霉素、泰樂菌素殘留，用乙腈提取，固相萃取柱凈化，高效液相色譜-串聯質譜測定，外標法定量。

6.2.5.3 試劑和材料

乙腈、甲醇、乙酸、甲酸銨：液相色譜純：磷酸氫二鈉、氫氧化鈉：分析純。

甲醇-水溶液(3+7，v/v)：300mL甲醇與700mL水混合；5mol/L氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，用水溶解，定容至100mL；0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液：6g磷酸氫二鈉溶解于450mL水中，用氫氧化鈉溶液調節pH=8，加水至500mL，使用前配制；0.1mol/L甲酸銨溶液：0.63g甲酸銨加水溶解至1000mL。

螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、紅霉素、泰樂菌素標準品純度均≥98%。

標準儲備液：分別精確稱取適量標準品，用甲醇配制成100μg/mL的標準儲備液。

混合標準中間工作液：取標準儲備液各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合標準工作液，濃度為1μg/mL。

HLB固相萃取柱或相當者：500mg，6mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL磷酸鹽緩沖溶液預處理。

6.2.5.4 儀器和設備

高效液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)；離心機：轉速大于3000r/min；旋渦混合器；旋轉蒸發儀；氮吹儀；固相萃取裝置。

6.2.5.5 樣品前處理

(1)試樣制備

a.牛奶：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封置4℃下保存，并標明標記。

b.奶粉：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標明標記。

(2)提取

a.牛奶：稱取4g，準確至0.01g，牛奶樣品于50mL具塞離心管中，加入20mL乙腈振蕩提取2min后，3000r/min離心10min，移取上清液過濾至雞心瓶中。再用10mL乙腈重復提取一次，合并上清液于同一雞心瓶中。

b.奶粉：稱取0.5g，準確至0.01g，奶粉樣品，加入4mL水于50mL具塞離心管中，混勻。加入20mL乙腈振蕩提取2min后，3000r/min離心10min，移取.上清液過濾至雞心瓶中。再用10mL乙腈重復提取一次，合并上清液于同一雞心瓶中。

(3)凈化

將提取液于45℃下旋轉蒸發至約4mL左右，加入2mL磷酸鹽緩沖液，混勻后，轉移到已條件化的HLB固相萃取柱上，再用2mL磷酸鹽緩沖液洗滌雞心瓶兩次，洗液一并轉移到柱上，以小于2mL/min流速滴下。接著依次用3mL水和2mL甲醇-水溶液淋洗并抽干柱，最后用6mL乙腈洗脫并收集于10mL帶刻度的玻璃管中(此過程流速小于2mL/min)。洗脫液在45℃水浴上氮氣吹至約1mL，用甲酸胺溶液定容至2mL，渦漩混合后，過0.45um濾膜供HPLC-MS/MS分析。

(4)空白基質溶液的制備

將取牛奶陰性樣品4g，奶粉陰性樣品0.5g，精確到0.01g，按上述提取凈化步驟操作。

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