河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇

時間：2023-03-25 06:39:44來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.7分析條件的選擇

(1)提取溶液的選擇

在本方法的研究中，根據(jù)河豚魚和鰻魚樣品的特點和被測物的性質(zhì)，利用乙腈具有脫蛋白質(zhì)的作用，采用乙腈作為提取液，消除基質(zhì)對9種青霉素的干擾。分別完成河豚魚、鰻魚中9種青霉素用乙腈提取回收率實驗，詳見表5-21和表5-22。實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)兩種樣品用乙腈提取時，阿莫西林和氨芐西林的回收率范圍為10.3%～35.5%，其他七種青霉素的回收率范圍為89.7%～98.4%；阿莫西林和氨芐西林是兩性青霉素，提取液的pH對阿莫西林和氨芐西林回收率影響較大，對此，用含不同濃度氨水制成系列乙腈提取液，比較了含不同濃度氨水的乙腈提取液對9種青霉素回收率的影響，見表5-21和表5-22。當(dāng)用乙腈+氨水=100mL+0.6mL作為提取液時，9種青霉素回收率的回收率范圍為94.7%～102.5%。因此，本方法使用乙腈+氨水(100+0.6，v/v)作為提取液。

表5-21 河豚魚樣品用乙腈+氨水提取對9種青霉素回收率的影響

(2)液相色譜分析柱的選擇

分別使用uBondapakC18 300mm×4.0mm色譜柱和ZORBA×SB-C183.5um150mm×2.1mm色譜柱對9種青霉素的色譜行為進行了比較。實驗發(fā)現(xiàn)，這兩種色譜柱的靈敏度均能滿足要求，μBondapak C18柱流速在1.5mL/min，進質(zhì)譜儀之前必須分流，而分流時對9種青霉素結(jié)果的測定產(chǎn)生一定誤差，而使用ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm柱不需分流，定量準(zhǔn)確度優(yōu)于uBondapakC18柱，通過以上對兩種色譜柱的比較，本方法選用ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm為9種青霉素的分析柱。

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