畜禽肉中16種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（三）

時(shí)間：2023-03-25 07:41:00來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

畜禽肉中16種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.8線性范圍和測(cè)定低限

根據(jù)磺胺類藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列質(zhì)基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量40μL，用峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見表2-16。

表2-16 16種磺胺的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

由此可見，在該方法操作條件下，磺胺甲噻二唑1.0～25.0μg/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑2.0～50.0μg/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑在4.0～100.0μg/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶在8.0～200.0ug/kg，磺胺苯吡唑在12.0～300.0μg/kg濃度范圍時(shí)，響應(yīng)值均在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，磺胺甲噻二唑的檢測(cè)限(LOD)為0.5ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑的檢測(cè)限(LOD)為1.0ug/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的檢測(cè)限(LOD)為2.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的檢測(cè)限為4.0ug/kg，磺胺苯吡唑的檢測(cè)為6.0ug/kg，每種磺胺檢測(cè)限峰高的信噪比大于5。磺胺甲噻二唑的定量限(LOQ)為1.0ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲異噁唑的定量限(LOQ)為2.0ug/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的定量限(LOQ)為4.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶定量限(LOQ)為8.0ug/kg，磺胺苯吡唑的定量限(LOQ)為12.0ug/kg。

2.2.3.9方法回收率和精密度

用不含磺胺類藥物的家禽組織樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，放置1h，使標(biāo)準(zhǔn)被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定，其回收率和精密度結(jié)果見表2-17。從表2-17可以看出，本方法在2.5ug/kg、30.0ug/kg、50.0ug/kg和600.0ug/kg四個(gè)添加水平，其回收率在75.4%～97.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4%～14.1%之間,說明該方法重現(xiàn)性很好。

表2-17 畜禽肉中磺胺添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=8)

2.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表2-18。

表2-18 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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