畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Lichrospher 100RP-18，5um，250mm×4.6mmi.d.或相當者；流動相：乙腈+0.01 mol/L乙酸銨溶液(12+88，v/v)；流速：0.8mL/min；柱溫：35℃；進樣量：40μL；分流比：1：3。

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.076MPa；氣簾氣壓力：0.069MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：350℃；定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓見表2-15。

表2-15 16種磺胺的定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓

(3)液相色譜-串聯質譜測定

用混合標準工作溶液分別進樣，以工作溶液濃度(ng/mL)為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中16種磺胺的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，16種磺胺的參考保留時間見表2-15。16種磺胺混合標準總離子流圖見圖2-3和圖2-4。

圖2-4 5種磺胺混合標準物質總離子流圖

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