蜂王漿中18種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.8線性范圍和測定低限

根據磺胺類藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列基質標準工作溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量20L，用峰面積對基質標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關系數見表2-12。

表2-12 18 種磺胺的線性范圍、線性方程和相關系數

由此可見，在該方法操作條件下，18種磺胺在2～100ug/kg范圍內呈線性關系，以每種磺胺峰高的信噪比大于5來確定方法的最小檢出限。18種磺胺的檢測限(LOD)均為2.0μg/kg,定量限(LOQ)均為5.0ug/kg。

2.2.2.9方法回收率和精密度

用不含磺胺類藥物的蜂王漿樣品進行添加回收率和精密度實驗,樣品添加不同濃度標準后，搖勻，放置1h，使標準被樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用液相色譜-串聯四極桿質譜測定，其回收率和精密度結果見表2-13。從表2-13可以看出，本方法在添加水平5～50ug/kg，其回收率在80.2%～112.6%，相對標準偏差在2.1%～8.9%。

表2-13 蜂王漿中磺胺添加回收率和精密度實驗結果(n=10)

2.2.2.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表2-14。

表2-14 含量范圍及重復性和再限性方程

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