磺胺類藥物殘留分析技術（四）

時間：2023-03-25 08:04:33來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

磺胺類藥物殘留分析技術（四）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

F.陰離子交換柱

Ito等采用Bond Elut PSASPE柱凈化了動物肝臟和腎臟中的10種SAs。樣品采用乙酸乙酯提取，蒸干后溶解于5mL乙酸乙酯-正己烷(50+50，v/v)，過Bond Elut PSA SPE柱凈化，用5mL乙腈-0.05mol/L甲酸銨溶液(20+80，v/v)洗脫，再用HPLC檢測。在0.5μg/kg、0.1μg/kg添加水平，方法回收率為70.8%～98.2%，RSD小于7.0%；LOD為0.3ug/kg。

吳銀良等到建立了一種雞肝中7種SAs殘留量固相萃取-反相HPLC分析方法。樣品用乙酸乙酯提取，經無水硫酸鈉除水后，過氨基SPE柱凈化，用2mL乙酸乙酯淋洗，真空抽干，再用2mL乙脖-甲醇-水-乙酸混合溶液(2+2+9+0.2，v/v)洗脫，蒸干復溶后，用HPLC-DAD在270nm檢測。7種SAs標準曲線的線性回歸系數均在0.999以上，線性范圍為25～10000ug/L；LOD在8～12ug/kg之間；在50ug/kg、100ug/kg、200ug/kg添加濃度水平下，方法回收率在69.6%～91.3%之間，RSD在4.3%～8.0%之間。張艷等l建立了固相萃取-反相HPLC同時分析動物肌肉中5種SAs殘留的方法。樣品中加入無水硫酸鈉，用乙酸乙酯提取，提取液經氨基SPE柱凈化后，用1.5%乙酸乙醇溶液洗脫，洗脫液用HPLC檢測。雞肉和豬肉中5種SAs的加標回收率在73.2%～97.3%之間，RSD在2.5%～11.6%范圍內；SM2、SMM和SMZ的LOD和LOQ分別為3ug/kg和10ug/kg，SDM和SQ分別為7ug/kg和25ug/kg。Wu等報道了采用HPLC檢測牛奶中8種SAs的殘留分析方法。牛奶樣品用乙酸乙酯提取，再用氨基SPE柱凈化，HPLC-PDA測定。方法回收率在70.5%～89.0%之間，LOD在0.8～1.5ug/L之間。

G.陽離子交換柱

林海丹等建立了HPLC測定鰻魚及其制品中8種SAs殘留量的方法。樣品經二氯甲烷提取，氮氣吹干，用1.0mL 1%乙酸-甲醇(65+35，v/v)溶解，加3mL正已烷LLP除脂，下層加5%乙酸溶液稀釋至3mL，過MCX陽離子SPE柱凈化，用2mL 5%乙酸溶液-甲醇(50+50，v/v)淋洗，用10mL5%氨化甲醇洗脫，蒸干復溶后，供HPLC測定，外標法定量。在0.1mg/kg添加水平的回收率為80%～93%，方法LOQ為0.02mg/kg。Di Sabatino等四用丙酮-氯仿(1+1，v/v)提取多種動物肌肉中的10種SAs，經陽離子交換柱凈化后，HPLC檢測，方法回收率在66.3%～71.5%之間，LOQ為3～14ug/kg。Stubbings等用乙腈提取動物組織中的幾類堿性藥物(包括SAs)，經無水硫酸鈉干燥后，用冰醋酸調節酸性，再過強陽離子交換(SCX)SPE柱凈化，該方法回收率在53%～104%之間。Forti等到用二氯甲烷-丙酮(50+50，v/v)提取雞蛋里的10種SAs，提取液用乙酸酸化后，用經丙酮-二氯甲烷-乙酸(47.5+47.5+5，v/v)平衡的陽離子交換SPE柱凈化，甲醇-氨水(97.5+2.5，v/v)洗脫，LC-MS/MS測定，以C-SMZ為內標定量。方法回收率在35.8%～107%之間，RSD小于21%；CCa在16.1～20.5ug/kg之間，CCa在16.9～25.7ug/kg之間。Maudens等采用HPLC-FLD檢測了蜂蜜中的12種SAs。樣品經酸水解，再采用LLP和強陽離子交換SPE柱凈化，HPLC-FLD柱后衍生化測定。該方法LOD為1～2ng/g，LOQ為2～5ng/g，線性系數R2大于0.997。Gamba等建立了牛奶中7種SAs的HPLC-DAD方法。樣品用氯仿-乙腈混合溶液提取，過陽離子交換SPE柱凈化，HPLC-DAD測定。方法CCa在110ug/kg左右，回收率高于56%。

H.聯合用柱

Tarbin 等報道了采用LC-MS和GC-MS測定雞蛋中SAs的殘留分析方法。樣品用乙腈提取，經乙酸酸化后，先過Bond-Elut SCX柱(已用5%乙酸乙腈活化)凈化，甲醇、乙腈依次淋洗，用5%氨化乙腈洗脫，洗脫液在重力作用下再過Bond-Elut SAX柱(已用5%氨水乙腈活化)，用5%乙酸乙腈洗脫，蒸干洗脫液，用水復溶，LC-MS檢測，或用二氯甲烷復溶，重氮甲烷和五氟丙酸酐衍生化后，GC-MS檢測。該方法在100ug/kg和25ug/kg添加水平進行驗證，GC-MS回收率在54%～135.5%之間，LC-MS回收率在33%～92%之間。Pang等報道了采用LC-MS/MS測定蜂蠻中16種SAs的殘留檢測方法。樣品用pH2的磷酸溶液溶解提取，先后用陽離子交換SPE柱和HLB柱凈化，LC-MS/MS測定。該方法在1.0～300ug/kg添加濃度的回收率為70.9%～102.5%，RSD為2.02%～11.52%；LOQ在1.0～12.0ug/kg之間。吳銀良等測定牛奶中9種SAs殘留，牛奶樣品用磷酸鹽緩沖液稀釋后，高速離心去除脂肪，再依次過C18 SPE柱和氨基SPE柱凈化，HPLC分析。9種SAs的LOD為1.7～2.8ug/L，LOQ為5.7～9.2ug/L；在10μg/L、20ug/L、40μg/L添加水平下，添加回收率為72.1%～88.3%，RSD為2.3%～5.0%。

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