β-受體激動(dòng)劑類藥物殘留量的測(cè)定公定方法（三）

時(shí)間：2023-03-25 08:12:07來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

β-受體激動(dòng)劑類藥物殘留量的測(cè)定公定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Acquity UPLC BEH C18，1.7um，55mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相：A為5mmol/L乙酸銨溶液，B為0.1%甲酸乙腈，梯度洗脫，洗脫程序見表1-3；流速：0.25mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10uL。

表1-3梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧源(ESI)，正離子模式；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；毛細(xì)管電壓：1.5kV；源溫度：120℃；去溶劑溫度：450℃；錐孔氣流(氮?dú)?：45L/Hr；去溶劑氣流(氮?dú)?：700L/Hr；碰撞氣壓(氬氣)：2.20×106Pa；駐留時(shí)間：0.20s。12種β-興奮劑藥物的保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)及錐孔電壓、碰撞能量見表1-4。

表1-4 12種β-興奮劑類藥物保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)及錐孔電壓、碰撞能量

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

表1-5 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差

(4)定量測(cè)定

內(nèi)標(biāo)法定量：用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為縱坐標(biāo)，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中12種藥物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。12種β-興奮劑藥物的保留時(shí)間、母離子和子離子見表1-4。12種β-興奮劑藥物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖1-5。

圖1-512種 β-興奮劑類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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