1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸測定標準和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

7.產品標準

8.質量檢驗

1)總重氮值(干品)的測定

將測定水分后的試樣充分磨細后，稱取3g(稱準至0.0002g)，仔細移入500mL圓底燒瓶中，加入75mL濃硫酸，在沸水浴上加熱溶解之。稍冷，用25mL冰醋酸及25mL蒸餾水緩緩加入稀釋，然后裝上球形冷凝管，加熱回流水解lh。冷至室溫將溶液全部移入500mL燒杯中，用150mL冰醋酸及30mL蒸餾水緩緩稀釋，并將冰醋酸和蒸餾水先混合，再用混合液分次洗滌圓底燒瓶，洗滌液并入燒杯中。將燒杯置于冰浴中冷卻至10℃以下，用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定，滴定過程中，保溫15℃以下。以碘化鉀-淀粉試液在滴液瓷板上測試終點，以2滴蒸餾水1滴試液稀釋后，滴入1滴碘化鉀-淀粉試液立即顯現微藍色，并能保持2min，即為終點。

空白試驗：以75mL濃硫酸、175mL冰醋酸和55mL蒸餾水，溫度在15℃以下，做空白滴定(一般0.1mol/L亞硝酸鈉耗用數在0.8mL左右，如超過1mL或終點測定不明顯時，則冰醋酸應經氧化蒸餾處理后使用)。

式中：V1——滴定時亞硝酸鈉標準溶液耗用的體積，mL；

V2——空白實驗亞硝酸鈉標準溶液耗用的體積，mL；

c——硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質量，g。

2)(干品)溴氨酸含量的測定

稱取測定水分后的試樣約3g(稱準至0.0002g)，移入1000mL圓底燒瓶中。加蒸餾水300mL，在沸水浴上加熱使其溶解后，冷卻至室溫。準確加入0.083mol/L溴酸鉀-溴化鉀標準溶液40mL。然后裝上125mL分液漏斗，應保持無漏氣現象，接上抽真空設備，將瓶內空氣抽出(真空度大于700×133.3Pa)，立即關閉分液漏斗旋塞。再從分液漏斗中先后謹慎加入鹽酸30mL及蒸餾水30mL，每次加入時留存少許以防空氣進入，再在分液漏斗中加入蒸餾水約50mL封口。搖動燒瓶，放置在沸水浴上加熱1h。在加熱過程中，需經常搖動。加熱完畢，冷卻至5℃左右，再通過分液漏斗加入10%碘化鉀溶液50mL，并振蕩使其充分反應后，將燒瓶中溶液全部移入1000mL燒杯中，并用蒸餾水洗瓶，合并洗液總體積600mL左右。在玻璃棒不斷攪拌下，以0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，加入2mL1%淀粉溶液作指示劑，直至1滴硫代硫酸鈉標準溶液滴入后，溶液明顯改變成鮮紅色為終點。

式中，c1——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——測總重氨值時亞硝酸鈉標準溶液耗用數減去空白后的凈耗用數，即(2)中總重氮值計算式中的(V1-V2)，mL；

c2——溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V2——加入溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的體積，mL；

c3——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V3——滴定時硫代硫酸鈉標準溶液耗用的體積，mL；

G——試樣質量，g；

1.016——方法的校正系數。

9.產品用途

溴氨酸是合成蒽醌型分散染料的重要中間體。從溴氨酸出發可以制備分散桃紅B3L、分散紅BFL、分散藍S-RL、分散藍FFB、聚酯士林翠藍G和聚酯士林灰B等多種分散染料。還可以用于制取還原、酸性、活性等各種染料，是一種用途廣泛的中間體。

10.安全措施

(1)生產中使用1-氨基蒽醌、氯磺酸、鄰二氯苯、溴等有毒或強腐蝕性原料，生產設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具，反應物料濺及皮膚應立即用大量水沖洗。車間內保持良好的通風狀態。

(2)本產品有毒，采用內襯塑料袋的鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風、干燥處，防止曝曬、雨淋。按有毒化學品規定儲運。

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