2-氯-5-氨基苯磺酸測定性能和生產原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2-氯-5-氨基苯磺酸(2-chloro-5-aminobenzenesulfonic acid)也稱4-氯苯胺-3-磺酸(4-chloroaniline-3-sulfonic acid)，分子式為C6H6CINO3S，分子量為207.64，結構式為

1.產品性能

白色至淺灰色針狀結晶或粉末，微溶于水，不溶于乙醇和酮，可溶于熱水、冰醋酸，熔點280℃(分解)。

2.生產原理

將2-氯-5-硝基苯磺酸經氫氧化鈉中和后在硫酸存在下用鐵粉還原而制得

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

中和鍋，還原反應釜，壓濾機，酸析鍋，抽濾機，干燥箱。

6.生產工藝

將320kg 2-氯-5硝基苯磺酸(以100%計)加入中和鍋，傾入700L水(或上批洗液)，加熱升溫至70℃，使其溶解。溶解完全后，加入30%液堿使pH為6.5，約消耗30%液堿280kg。將物料溫度加熱至80～85℃。

在還原反應釜中加入500L 70℃的水(或上批洗液)、40kg硫酸(以100%計)，分10次交替加入60目鐵粉200kg及上述2-氯-5-硝基苯磺酸鈉溶液，控制溫度100℃，pH為5～5.5。加料完畢后，保溫100～104℃，攪拌反應2h。分析轉化率達99%～100%時，還原反應達終點。向物料中加入10kg氧化鎂及30%液堿，調節pH至8～9，除去亞鐵離子。壓濾，用600L 80℃水洗滌濾渣。合并洗液和濾液，過濾。濾液加熱至80℃，加入50%硫酸140kg進行酸析。加完后攪拌15min，降溫至25℃，充分析晶，抽濾。棄去母液，濾餅用160kg冷水淋洗兩次，經干燥后即得成品約270kg。洗液可作下批投料時套用。

7.產品標準

8.質量檢驗

重氮值的測定：稱取干燥至恒量的樣品約2g，稱準至0.001g，放入燒杯中，加入濃鹽酸25mL和蒸餾水200mL，必要時可微微加熱，待完全溶解后加蒸餾水200mL和10%溴化鉀20mL。將燒杯置入冰浴中，待冷卻至5℃以下時，用0.5mol/L亞硝酸鈉滴定，用碘化鉀-淀粉試紙檢驗終點。當1滴反應液在碘化鉀-淀粉試紙上呈微藍色并經5min仍呈藍色時，即為滴定終點。按上法做空白實驗。

重氮值按下式計算：

式中：V——試樣所耗用的亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V1——空白實驗所耗用的亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

c——滴定用亞硝酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質量，g；

0.2076——2-氯-5-氨基苯磺酸的毫摩爾量。

9.產品用途

染料中間體。

10.安全措施

(1)本品高毒，吸入或吞下或經皮膚吸收均能引起中毒。生產時設備應密閉，嚴防泄漏，操作人員穿戴防護用具，嚴防誤服或沾染皮膚。

(2)產品用內襯塑料袋的木桶或鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風、干燥處，防熱、防潮、防火。按有毒化學品規定儲運。

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