鄰氨基苯磺酸的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量檢驗(yàn)

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產(chǎn)工藝

在1000L裝有攪拌、回流冷凝器、尾氣氯化氫吸收裝置的磺化反應(yīng)釜中，投入400kg沸點(diǎn)不低于145℃的四氯乙烷和95kg苯胺。在攪拌下滴加122kg(約68L)氯磺酸與100kg四氯乙烷組成的磺化液。此時(shí)反應(yīng)自行放熱。調(diào)節(jié)磺化液的加入速度，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度不超過60℃。由于反應(yīng)時(shí)生成難溶于四氯乙烷的苯胺氯磺酸鹽，當(dāng)氯磺酸加到一半時(shí)反應(yīng)混合物即變?yōu)轲こ硪?。全部氯磺酸滴加完畢后，開始在反應(yīng)金的夾套中加入熱油加熱。大約在80℃反應(yīng)開始劇烈化，有大量氯化氫放出，此時(shí)應(yīng)控制加熱的升溫速度，勿使反應(yīng)太劇烈而過快放出氯化氫造成尾氣處理系統(tǒng)出問題。當(dāng)氯化氫放出速度減慢時(shí)，逐漸提高反應(yīng)溫度至120℃。

將反應(yīng)混合液繼續(xù)升溫，小心加熱至沸騰狀態(tài)(147～148℃)，回流反應(yīng)4～5h。然后將物料進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸出溶劑四氯乙烷，直至冷凝管中開始流出清水為止。餾出液經(jīng)靜置分層(下層為四氯乙烷)，回收四氯乙烷(回收率大于90%)。

殘余物中加入50% NaOH溶液至微堿性，攪拌使磺酸的乳濁液被破壞。由于磺酸的水解，此時(shí)可能有部分未反應(yīng)的苯胺析出，重新通入水蒸氣蒸出苯胺，直至餾出液中加入過氯酸鈣溶液不再呈紫色時(shí)為止(將漂白粉溶于10倍量水中，靜置過濾或傾出透明溶液，此溶液即可作試劑溶液)。

將上述水蒸氣蒸餾后的堿性液繼續(xù)加熱濃縮，直至剩200～300kg時(shí)，加入濃鹽酸至酸性。冷卻至室溫，析出鄰氨基苯磺酸結(jié)晶。過濾后加少量冷水洗滌。然后于120℃的溫度下干燥得到成品約122kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：用亞硝酸鈉滴定，以碘化鉀淀粉為指示劑，測(cè)定總氨值。

式中：c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定樣品耗用的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)耗用的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品的質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

染料中間體，主要用于制備活性艷紅系列染料，如活性艷紅K-2B、K-2BP、K-2G、M-2B、X-B、活性紫K-3R等。

10.安全措施

(1)原料苯胺劇毒，氯磺酸為一級(jí)酸性腐蝕品。設(shè)備應(yīng)密閉，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫應(yīng)用水吸收，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)、干燥庫房，防止受熱、受潮。

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