N-亞硝基二苯胺的生產工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產工藝

在配酸槽中先加水，然后在攪拌下加入硫酸，配制成30%的硫酸。亞硝酸鈉用92%乙醇配制成40%的溶液。

首先將30%的硫酸加入耐酸亞硝化反應釜中，在攪拌下加入二苯胺，加熱溶解。冷卻至15℃，攪拌下加入40%亞硝酸鈉乙醇溶液。控制溫度25℃以下。加料完后，于25℃±2℃下繼續攪拌亞硝化3h，生成N-亞硝基二苯胺，析出結晶。過濾，濾液回收乙醇。濾餅用乙醇洗滌，洗滌液回收乙醇。結晶再用水洗至pH=6～7。吸濾，干燥得到N-亞硝基二苯胺。

說明：

(1)本品有固體和液體兩種。以乙醇為溶劑得到固體產品(這里介紹的即是固體產品)。若以二甲苯或氯苯為溶劑，則得到紅棕色透明液體產品(密度0.930～0.950g/cm3)。

(2)固體產品工藝參數如下：

7.實驗室制法

在三頸反應瓶中，首先加入38g 30%的硫酸，攪拌下加入20.8g二苯胺，加熱溶解。冷至15℃加入40%亞硝酸鈉乙醇溶液(10g 96%亞硝酸鈉用92%乙醇配制成40%的溶液)。控制溫度25℃以下，加料完畢，于25℃±5℃繼續攪拌反應3h，反應析出N-亞硝基二苯胺。吸濾，回收乙醇。濾餅用乙醇洗滌。結晶最后用水洗至pH=6～7，干燥得N-亞硝基二苯胺。

8.產品標準

9.產品用途

橡膠加工工業中作防焦劑、硫化遲延劑(硫化阻滯劑)、氯丁橡膠的高效阻聚劑；還用作殺蟲、消毒劑；也是防老劑4010及染料的中間體。

10.安全措施

(1)生產中使用的二苯胺高毒，可經皮膚吸收引起中毒。當濺及人體刺激皮膚和黏膜時，可引起血液毒癥。空氣中最高容許濃度為10mg/m3。濃硫酸有強腐蝕性。亞硝酸鈉有毒。生產現場應保持良好通風，設備應密閉，操作人員應穿戴

勞保用品。

(2)本品有毒，對皮膚、眼睛及上呼吸道有刺激，長期接觸會引起血象、肝功能變異。

(3)本品易氧化，采用干燥的無銹鐵桶密封包裝，儲于陰涼通風處，注意防曬、防熱、防火，按有毒易燃化學品規定儲運。

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