4-氯萘-1，8-二甲酸酐測定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4-氯萘-1，8-二甲酸酐(4-chloronaphthalene-1，8-dicarboxylic anhydride)分子式為C12H5O3Cl，分子量為232.63，結構式為

1.產品性能

淡黃色結晶；熔點222℃，不溶于水，略溶于氯苯、乙二醇甲醚；有毒；對皮膚有刺激性。

2.生產原理

在氫氧化鈉溶液中，1，8-禁二甲酸酐與氯反應發生氯代，得到4-氯雜-1，8-二甲酸酐。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

氯化反應釜，過濾器，儲槽，干燥器。

6.生產工藝

在氯化反應釜中，加入2000L水和158kg1，8-萘二甲酸酐。攪拌下加入240kg 30%液堿。溶解后冷卻至室溫，用乙酸調pH至7～7.5。向氯化釜中反應液通入氯氣，其間不斷滴加10%液堿，以控制反應物料pH始終保持7.0～7.5，直至氯化完全。向反應液中加入2%～5%活性炭，攪拌下加熱脫色，過濾棄去炭渣。濾液用鹽酸酸化至pH為2，冷卻析晶。過濾，濾餅用水洗滌，于120℃下干燥，得到淡黃色固體產品約100kg。

7.產品標準

8.質量檢驗

1)熔點測定

將干燥的樣品置于瑪瑙研缽中研細，然后裝入一端封閉的清潔干燥的毛細管中。經直立的投擲管投擲十余次，至毛細管中試樣緊縮為2～3mm高，并立即將上端熔封。緩緩加熱傳熱液，待溫度升至距預測試樣熔點前約20℃時，將裝有試樣的毛細管附著于溫度計上。此時注意使試樣層面與溫度計水銀球的中部在同一高度。插入傳熱液中，并以每分鐘2℃升溫，待溫度升至距預熔點前約10℃時，以每分鐘1℃±0.1℃升溫。這時要細心觀察試樣在毛細管中的變化情況。當試樣收縮，開始熔化，即為樣品初熔點。

2)含量測定

準確稱取2.0g樣品，置于300mL錐形瓶中，加入80mL煮沸過的蒸餾水，加熱熔解，然后迅速冷卻，加入2滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點。

含量(%)=cV×0.1163/G×100%

式中：c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，moL；

V——樣品耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

G——樣品質量，g。

9.產品用途

用作染料中間體，可用于生產熒光黃、熒光橙等染料。

10.安全措施

(1)原料1，8-萘二甲酸酐有毒，能刺激眼、黏膜和呼吸道。氯氣為無機劇毒氣體，氯化設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用具，車間內加強通風。

(2)本產品有毒，采用鐵桶密封包裝，儲存于陰涼、干燥處，按有毒化學品規定儲運。

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