2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)工藝和檢測標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產(chǎn)工藝

先在成鹽鍋中，加入1240kg 30%的氫氧化鈉和1360kg熔融的98.5% 8-萘酚，經(jīng)密閉加熱1h，鍋溫度達(dá)110～120℃，壓力達(dá)0.1～0.15MPa(表壓)。然后送入羧化反應(yīng)釜加熱脫水，當(dāng)升溫至230℃，壓力為(19.6～24.5)×10Pa(表壓)時開始泄壓，抽真空脫水干燥。當(dāng)溫度升至230℃時停止加熱，繼續(xù)真空干燥1.5h，然后控制在220～240℃，通入二氧化碳直至鍋內(nèi)壓力為5.88×105Pa(表壓)，進(jìn)行酸化，時間1h。然后泄去壓力，進(jìn)行真空蒸餾，脫除β-萘酚。再通入二氧化碳進(jìn)行羧化，如此反復(fù)羧化、蒸餾幾次，直至通入二氧化碳不再吸收為止。接著加入90℃以上熱水2000L，攪拌0.5h。在樹脂分離槽中，加8000L水，升溫到80℃，加入羧化物。將羧化反應(yīng)釜用熱水洗滌后也一并加入分離槽中，升溫到100℃后，靜置15min，從鍋底放出樹脂殘渣。物料出料后冷卻到70℃以下，加入稀硫酸中和至pH為7～8。物料進(jìn)入中和鍋，再加酸調(diào)整到pH為5～5.5，然后加入水調(diào)整體積至20000L，加17kg碳酸氫鈉。打入酸化桶，升溫到80℃，加入稀硫酸(剛果紅試紙變微藍(lán))，冷卻到30℃進(jìn)行過濾，濾餅用水洗至中性。再離心過濾，濾餅干燥至含水量小于0.3%得成品。

7.實驗室制法

將146g β-萘酚、43g氫氧化鈉溶于100mL水中，再加入60g KOH。油浴加熱，于156℃真空濃縮4h至干。將物料研末，置于高壓釜中，通入CO2至內(nèi)壓0.5MPa，于190℃下加熱24h，并不斷通入CO2，以保持內(nèi)壓0.5MPa。冷卻泄壓。將反應(yīng)物溶于水，活性炭脫色，過濾。濾液用鹽酸酸化并冷至0℃，析晶、過濾、水洗、烘干得2-羥基-3-萘甲酸。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗

1)含量測定

稱取2-羥基-3-萘甲酸試樣0.8g左右(稱準(zhǔn)至0.0002g)，放于250mL錐形瓶中，加入50mL乙醇溶解，加1mL1-萘酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淺黃綠色即為終點。在同樣條件下做空白實驗。

式中：V——滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1——空白實驗耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)碳酸氫鈉溶液中不溶物含量的測定

稱取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，放入500mL燒杯中，加入150mL蒸餾水，加熱至沸。在該溫度下分次加入少量的碳酸氫鈉飽和溶液，一直加到對亮黃試紙呈現(xiàn)明顯的紅色為止。用4號玻璃坩堝趁熱過濾，用蒸餾水洗滌不溶物至中性，然后于80℃下干燥至恒量。

式中：G1——干燥后不溶物的質(zhì)量，g；

G2——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

有機(jī)染料和顏料的中間體，用作制造色酚AS及其他各種色酚的中間體；也用作醫(yī)藥和有機(jī)合成中間體。

11.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，產(chǎn)品有毒，對皮膚和黏膜有刺激性。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，羧化反應(yīng)釜必須符合耐壓標(biāo)準(zhǔn)。操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)保持良好通風(fēng)狀態(tài)。

(2)產(chǎn)品采用內(nèi)襯塑料袋、外用木桶或鐵桶包裝。儲存于干燥、通風(fēng)、陰涼的庫房中，遠(yuǎn)離火種、熱源，防止日曬，避免受熱、受潮。

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