2-壬烯酸的生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2-壬烯酸(2-nonenoic acid)分子式為C9H16O2，分子量為156.2，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

橙色液體；凝固點0.3℃，沸點173℃/20×133.3Pa；能隨水蒸氣揮發(fā)，略溶于水，具有酸性。

2-壬烯酸有順反異構(gòu)體，(E)-2-壬烯酸凝固點1～2℃，沸點146℃/14×133.3Pa；(Z)-2-壬烯酸凝固點2～3℃，沸點140℃/15×133.3Pa，折射率(nD25)49。

2.生產(chǎn)原理

丙二酸與庚醛發(fā)生Knoevenagel縮合，然后酸化脫羧得到2-壬烯酸。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方

5.主要設備

縮合反應鍋，蒸餾鍋，儲槽，減壓蒸餾釜，酸化鍋。

6.生產(chǎn)工藝

在裝有冷凝器、分餾柱、油水分離器和攪拌器的搪瓷反應鍋中，依次加入60kg丙二酸、10kg吡啶、72kg90%的庚醛，再加入50kg苯。攪拌下，加熱回流，并開始脫水，直至不再有水蒸出為止。在140℃/(50～60)×133.3Pa下蒸餾回收苯和吡啶。然后冷卻，并轉(zhuǎn)入中和鍋，在攪拌下加入51kg 10%鹽酸酸化。

分去酸性廢水層，油狀物用水洗滌兩次，得到的粗2-壬烯酸進行減壓蒸餾，收集135～139℃/(2～3)×133.3Pa，得到2-壬烯酸成品。

7.實驗室制法

在裝有分水器、分餾柱的三頸反應瓶中，加入120g丙二酸、20g吡啶、144g 90%的庚醛(酸值<10)，再加入100g苯。慢慢加熱至回流，反應直至不再有水蒸出為止。蒸出苯和吡啶[140℃/(50～60)×133.3Pa]。

冷卻后，加入100g 10%鹽酸，分去酸性廢水，油狀物用水洗滌兩次，然后減壓蒸餾，收集135～139℃/(2～3)×133.3Pa餾分，得到2-壬烯酸。

8.產(chǎn)品標準

9.質(zhì)量檢驗

純度測定如下：

(1)采用氣相色譜法測定。

(2)采用化學方法測定。稱取1g樣品(稱準至0.01g)，置于250mL碘瓶中，加入50mL 95%乙醇，密塞，劇烈振搖10min。加5滴酚酞指示劑，以0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定到溶液呈微紅色于30s內(nèi)不褪色為終點。同時做一空白實驗。

式中：V1——樣品耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用作香料中間體。大多數(shù)2-壬烯酸酯具有新鮮的菠蘿、蘋果或桃子果香，是配制仿天然水溶型食用香料的重要原料。

11.安全措施

(1)縮合反應設備必須密閉，車間內(nèi)保持良好的通風狀態(tài)。

(2)塑料桶包裝，儲存于陰涼避光處。

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