NY/T761前處理操作要點

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

前處理操作要注意規范性，尤其在技能比賽過程中。以下是編者在一線工作中總結出的部分要點：

(1)天平使用要規范。規范稱量步驟，注意調水平、預熱、調零等。稱量時，如果稱過量，一定不要放回原樣品盒。盡量不要將樣品沾到稱樣瓶緊鄰瓶口的地方，否則在加入乙腈提取液的時候，不容易把它沖刷下去，帶來系統誤差。稱畢，要做好記錄。清理干凈天平及臺面后，填寫天平使用記錄。

(2)如果添加標準溶液，加標體積不能超過1ml。移液管要規范使用(必須潤洗，豎直吸取、液面平視，一看二靠三停等)。如需要自己配制，則要按照標準溶液配制方法規范操作。

(3)檢查勻漿機刀頭是否干凈，用水和丙酮空轉清洗一遍，再進行樣品勻漿。注意轉速要緩慢增大至12000r左右，否則樣品會濺出。

勻漿時，要把樣品打碎、打均勻，以使農藥充分提取，可以定時2min，樣品與加標樣的勻漿時間尤其要等同；將勻漿好的試樣轉入時搖勻，分2次倒入，用玻璃棒引流，盡量倒干凈。玻璃棒引流操作正確。

(4)具塞量筒事先放入7g NaCl(用稱量紙送入底部)。氯化鈉的量要適量，太少分層不明顯。

(5)過濾的步驟中，用漏斗架進行過濾，濾紙要疊好。如含有膠質或黏稠的難過濾樣品，可用抽濾裝置。

(6)劇烈振搖時，塞子一定要塞緊，不要出現漏液。振蕩完后，要稍微擰松一下蓋子再擰緊。否則，靜置完后，鹽凝結蓋子不容易打開。

(7)靜置時，時間不能少于30min，否則乙腈相與水相分層不徹底。當遇到乳化嚴重的情況，可采用離心分層。

(8)用移液管移取10.00mL乙腈提取液時，注意移液管各項規范操作要點。

(9)將燒杯放置氮吹儀上吹干，注意氮吹儀導管不要接觸液面。通入氮氣流量不能過大，氮氣流速至液面微微抖動即可。吹干至近干(剩半滴至一滴即可)，拿出后用洗耳球吹一下。加入丙酮(有機磷)或正已烷(有機氯)2mL，蓋上鋁箱。當使用旋轉蒸發時，要蒸至還剩幾滴時拿出，搖動并用洗耳球吹至近干。

(10)有機磷部分，甲胺磷、敵敵畏、氧樂果等回收率偏低，濃縮時應控制好溫度和濃縮速度，濃縮液一定不能蒸干。

(11)轉移至離心管時，用約3ml丙酮分3次沖洗燒杯。定容5mL后，在旋渦振蕩器上混勻。如樣品混濁，則過0.2um濾膜。過濾膜時，先將濾膜在注射器上裝好，倒入溶液，棄去幾滴后直接過濾在樣品瓶中即可。

(12)有機氯部分，過柱步驟，預淋洗、活化固相萃取柱時，一定不能讓柱子干(液面低于篩板之下)，否則影響回收，帶來誤差。固相萃取小柱用量筒依次量取5mL丙酮+正己烷(體積比1：9)、5mL正已烷活化。當液面接近篩板上表面時倒入樣品溶液。

(13)洗脫時，事先將10mL丙酮十正己烷量好，放置在試管中。少量多次(至少3次)清洗燒杯，依次過柱。

(14)將離心管在40℃的水浴氨吹至小于5mL，用正已烷定容。在旋渦振蕩器上混勻。

(15)氨基甲酸酯部分，要注意衍生試劑及藥品的保存，避免失效。配制好的試劑盡量充入氮氣，2周之內衍生能力沒有明顯降低。

(16)試驗過程中應注意，該記錄的時候必須進行記錄，并注意控制時間。

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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