有機氯、菊酯、氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

有機氯、菊酯部分

(1)檢測范圍。氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、聯苯菊酯、三唑酮、腐霉利、三氯殺螨醇、五氯硝基苯、氟蟲腈和乙烯菌核利。

(2)操作步驟。

提取步驟：同有機磷部分。

凈化步驟：從100mL具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150mL燒杯中。將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發近干。加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。

將弗羅里硅柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正己烷預淋洗、條件化。當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正己烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里硅柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋渦振蕩器上混勻，分別移入兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測。

氨基甲酸酯部分

(1)檢測范圍。涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、克百威、甲萘威、異丙威、速滅威、仲丁威。

(2)操作步驟。

提取步驟：同有機磷部分。

凈化步驟：從100mL具塞量筒中準確吸取10.00ml乙腈相溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱。杯內緩緩通入氮氣或空氣流，將乙腈蒸發近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘渣，蓋上鋁箔待凈化。

將氨基柱用4.0ml甲醇十二氯甲烷(1+99)預洗、條件化。當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，用15mL離心管收集洗脫液，用2mL甲醇十二氯甲烷(1+99)洗燒杯后過柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發至近干。用甲醇準確定容至2.5mlL。在混合器上混勻后，用0.2um濾膜過濾，待測。

柱后衍生條件：0.05mol/L氫氧化鈉溶液，流速0.3mL/min；鄰苯二甲醛(OPA)衍生化試劑，流速0.3mL/min；水解溫度，100℃；衍生溫度，室溫。

色譜分析：吸取20.0uL標準混合溶液(或凈化后的樣品)注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量(圖2-11)。

圖2-11 7種氨基甲酸酯標準品色譜

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